JIS K 9020:2012 りん酸水素二ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 9020 : 2012
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  4) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 1 mol/l 塩酸(HCl : 36.46 g/l) 1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混合した後,
        気密容器に入れて保存する。
  5.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
        を用い,次のとおり行う。
  5.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  5.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて,600±
         10 ℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
  5.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.31.4 gを0.1 mgの桁まではかりと
         り,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノール
         ブルー溶液数滴を加え,5.1)で調製した1 mol/l 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸し
         て二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑に
         なる点とする。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                  なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m        A
                            .0052 99V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 塩酸の体積(ml)
                                  0.052 99 :  1 mol/l 塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                             す換算係数(g/ml)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀
    電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 9020 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9020 : 2012
      6.2.4の残分3 gをビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を除いた水50 ml
    を加えて溶かし,約15 ℃に保ちながら1 mol/l 塩酸でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって
    滴定する。
d) 計算 純度(Na2HPO4)(110 ℃乾燥後)は,次の式によって算出する。
                            .0141 96V   f
                         A                100
                                 m
                      ここに,          A :  純度(Na2HPO4)(110 ℃乾燥後)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 塩酸の体積(ml)
                                        f :  1 mol/l 塩酸のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.141 96 :  1 mol/l 塩酸1 mlに相当するNa2HPO4の質量を示す換算
                                             係数(g/ml)
6.2.2  水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 9020 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.2.3  pH(50 g/l,25 ℃)
  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2.1 a) 3)による。
  3)   H標準液 JIS Z 8802の7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ 100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25±0.5)℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。
6.2.4  乾燥減量(110 ℃)
  乾燥減量(110 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法  大気圧下で加熱乾燥する方法)による。ただ
し,この場合,試料4.0 gをとり,110 ℃で4時間乾燥する。残分は0.1 mgの桁まではかる(残分は6.2.1
の試験に用いる。)。
6.2.5  塩化物(Cl)
  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2.2 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.2.2 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.2.2 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml及び硝酸(1+2)10 ml
      を加えて溶かし,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び硝酸(1+2)10 mlを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。

――――― [JIS K 9020 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9020 : 2012
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.2.6  硝酸塩
  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/l) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かす。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.05 mlを加える。これに硫酸10 mlを振り混ぜながら
      徐々に加え,10分間放置し,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は
      側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,青を保つ。
6.2.7  縮合りん酸塩
  縮合りん酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
  2) 硫酸亜鉛溶液 JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物1.78 gを水10.0 mlに溶かす。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを水で溶かし,標線まで水を加えて40mlにする。
  2) 試料溶液4.0 ml(試料量0.10 g)に,酢酸10.0 mlを加え,振り混ぜて混合した後,液温を2025 ℃
      に保ち,硫酸亜鉛溶液1.0 mlを加え,液温を2025 ℃で10分間放置する。
  3) 直後に,黒の背景を用いて,試料溶液から得られた液の白濁を共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“縮合りん酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,白濁しない。
6.2.8  硫酸塩(SO4)
  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

――――― [JIS K 9020 pdf 9] ―――――

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      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) 6.2.6 a) 2)による。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
  2)   H試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水20 mlを加えて溶かす。これ
      を,pH試験紙を用いて,塩酸(2+1)でpH 約4.5に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 ml及び水を加
      えて30 mlにする(B液)。B液15 ml(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加
      えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 ml(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 mlを共通す
      り合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.2.9  重金属(Pbとして)
  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2.6 a) 3)による。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mlにする。
  3) 硝酸(1+2) 6.2.2 a) 1)による(必要な場合に用いる。)。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い
      る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液
  5.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。

――――― [JIS K 9020 pdf 10] ―――――

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