JIS K 9020:2012 りん酸水素二ナトリウム（試薬） | ページ 3

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  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及
         び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
        はかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
  2)   H試験紙 6.2.8 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水25 mlを加えて溶かす。これ
      を,塩酸(2+1)でpH試験紙を用いてpH 約3.5に調節し,更に水を加えて30 mlにする(C液)。
      C液15 ml(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,C液5 ml(試料量0.5 g)及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mlを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH約
      3.5に調節し,水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加えて振り混
      ぜた後,5分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の色より暗くない。
6.2.10 カルシウム(Ca)
  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2.6 a) 3)による。
  2) カルシウム標準液
  2.1) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3)   IS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰し
         ない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 ml
         に移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1
        000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリ
        エチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)10 ml及び水を加えて溶

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      かし,水を標線まで加えて混合する(D液)。D液10 ml(試料量0.10 g)を全量フラスコ 100 ml
      にとり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,D液10 mlを全量フラスコ100 mlにとり,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)
      3.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸収波長422.7 nm
      付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸
      光度を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”と
    する。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,        A :  カルシウムの含有率(質量分率 %)
                                      B :  用いた標準液中のカルシウムの質量(mg)
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
6.2.11 ひ素(As)
  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径1501 400       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
      3個を加えて保存し,使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを混合する。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+3) 塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混合する(必要な場合
      に用いる。)。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mlにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(AgDDTC)0.5 gをピリジンに溶かし,ピリジンで100
      mlにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  8) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。

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  10) ひ素標準液
  10.1) ひ素標準液(As : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  10.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  10.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  10.1.3)   IS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)6 mlを加えて溶か
          し,水500 mlを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラス
          コ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) ひ素標準液(As : 1 mg/ml)25 mlを全量フラスコ250 mlに正確
       にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかり
       とり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの(必
      要な場合に用いる。)。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水20 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml)2.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水
      20 mlを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとる(空試験溶液は,吸光度を測定す
      る場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mlを加え,水で40 mlにする。
      これらによう化カリウム溶液(200 g/l)15 ml及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mlを加え
      て振り混ぜ,10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)(粒径1501 400                滿   3 gを加え,
      直ちに水素化ひ素発生瓶100 mlと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン
      溶液5 mlを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発
      生瓶100 mlを約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 ml
      の標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上
      方又は側面から観察して,赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を,空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                             単位 mm

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                                                        A :   水素化ひ素発生瓶100 ml
                                                        B :   導管
                                                        C :   水素化ひ素吸収管
                                                        D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                        E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)で
                                                             湿したガラスウール
                                                        F :   40 mlの標線
                                                        G :   5 mlの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例
6.2.12 鉄(Fe)
  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.2.6 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
      mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
        瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
  2)   H試験紙 6.2.8 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かす。これ
      を,pH試験紙を用いて塩酸(2+1)でpH 約4.5に調節後,塩酸(2+1)1 mlを加え,更に水を加

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      えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,pH調節に使用した量の塩酸(2+1)を水浴上で蒸発乾固し,少量の水で共通す
      り合わせ平底試験管に移し,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び塩酸(2+1)1 mlを入れ,
      水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水を加
      えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.2.13 アンモニウム(NH4)
  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  2) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1 mgの
        桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
        通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化
        カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬
        としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん
        溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消え
        る点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2) 0.003 5453 f
                         A                         100
                                  m  20/ 200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                         f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
                                             量分率512 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl

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