JIS K 9020:2012 りん酸水素二ナトリウム（試薬） | ページ 4

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K 9020 : 2012
                                              の質量を示す換算係数(g/ml)
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール 12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 次の8.1)8.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,
      使用時に調製する。
  8.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  8.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  8.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  8.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  8.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
        注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合がある。
  9) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  10) 0.1 mol /lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
      液の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
       トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
       て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
       ムを用い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを使用する場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
          130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  10.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 ml
          に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,よう化
          カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間
          放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶

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          液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 ml
          を加える。終点は,液の青が消える点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
          硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条
          件で空試験を行って滴定量を補正する。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 / 250      A
                         f
                            .0003 566 7(V1 V2 ) 100
                      ここに,           f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
  11) アンモニウム標準液
  11.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  11.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  11.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶か
          し,水を標線まで加えて混合する。
  11.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
        ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 6.2.11 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.2.2 c)による。
  3) 恒温水槽 2025 ℃に調節できるもの。
  4) 分光光度計 6.2.11 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に
      入れ,水を加えて15 mlにする。
  3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水15 mlをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 ml及びナト
      リウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効
      塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて25 mlにし,2025 ℃の恒温水槽で15分間放
      置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の
      6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.3 pH標準液用

  pH標準液用の試験方法は,次による。
6.3.1  純度(Na2HPO4)(110 ℃乾燥後)
  純度(Na2HPO4)(110 ℃乾燥後)の試験方法は,6.2.1による。
6.3.2  水溶状
  水溶状の試験方法は,6.2.2による。
6.3.3  乾燥減量(110 ℃)
  乾燥減量(110 ℃)の試験方法は,6.2.4による。
6.3.4  塩化物(Cl)
  塩化物(Cl)の試験方法は,6.2.5による。
6.3.5  硝酸塩
  硝酸塩の試験方法は,6.2.6による。
6.3.6  縮合りん酸塩
  縮合りん酸塩の試験方法は,6.2.7による。
6.3.7  硫酸塩(SO4)
  硫酸塩(SO4)の試験方法は,6.2.8による。
6.3.8  重金属(Pbとして)
  重金属(Pbとして)の試験方法は,6.2.9による。
6.3.9  カリウム(K)
  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) カリウム標準液 次のいずれかのものを用いる。
  1.1) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.2.2 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.2.2 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
         1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保
         存する。
  1.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.2.10 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する(D液)。D液10 ml(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加
      えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,D液10 mlを全量フラスコ100 mlにとり,カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)8.0

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      mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸収波長766.5 nm付
      近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をフレーム中に噴霧し,カリウムの吸光度
      を測定する。X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.04 %以下(規格値)”とす
    る。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,6.2.10 d)の注記に準じて求めることができる。
6.3.10 カルシウム(Ca)
  カルシウム(Ca)の試験方法は,6.2.10による。
6.3.11 ひ素(As)
  ひ素(As)の試験方法は,6.2.11による。
6.3.12 鉄(Fe)
  鉄(Fe)の試験方法は,6.2.12による。
6.3.13 アンモニウム(NH4)
  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 操作 操作は,6.2.13による。ただし,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml)は,1.0 mlを用いる。
b) 判定 a)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
    とする。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “りん酸水素二ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号