JIS K 9020:2021 りん酸水素二ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 9020 : 2021
                                  0.141 96 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当するNa2HPO4の質量を示す換
                                             算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を
    加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 1)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 乾燥減量(110 ℃)

  乾燥減量(110 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

――――― [JIS K 9020 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 9020 : 2021
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の厚さが5
      mm以下になる容量のもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 定温乾燥器 110 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料4.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。こ
      の場合,試料量m2 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m2 g)。
  2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,110 ℃で4時間乾燥する。
  3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
  4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(W3 g)。残分は,6.2の試験に用いる。
c) 計算 乾燥減量(110 ℃)は,次の式によって算出する。
                            W2 W3
                        C          100
                              m2
                      ここに,        C :  乾燥減量(110 ℃)(質量分率 %)

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)10 mLを加えて溶かし,更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合
      わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,更に水で100 mLにしたもの。褐色
      ガラス製瓶に保存し,30日以内に使用する。

――――― [JIS K 9020 pdf 7] ―――――

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        なお,塩酸(2+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混
      合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      す。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)0.05 mLを加える。これに硫酸10 mLを振り混ぜなが
      ら徐々に加え,10分間放置し,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液が青を保つとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.8 縮合りん酸塩

  縮合りん酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
  2) 硫酸亜鉛溶液 JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物1.78 gを水10 mLに溶かしたもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する(D液)。
  2) 試料溶液の調製は,D液4.0 mL(試料量0.10 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,酢酸10 mL
      を加えて混合した後,液温を20 ℃25 ℃に保ちながら,硫酸亜鉛溶液1.0 mLを加えて10分間放
      置する。
  3) 直後に,黒の背景を用いて,試料溶液から得られた液の濁りを共通すり合わせ平底試験管の上方又
      は側方から観察する。
d) 判定 試料溶液から得られた液が白濁しないとき,“縮合りん酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.9 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 2)による。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2)   H試験紙 pH約4.5が判別できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。pH試験紙を用い

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                                                                                             7
                                                                                   K 9020 : 2021
      て,塩酸(2+1)でpH約4.5に調節し,更に塩酸(2+1)1.3 mL及び水を加えて30 mLにする(E
      液)。
  2) 試料溶液の調製は,E液15 mL(試料量1.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25
      mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,E液5 mL(試料量0.5 g)及び硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通
      すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.10 カリウム(K)

  カリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  · カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) カリウムの測定波長 カリウムの測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−カリウムの測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                               カリウム(K)          766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する(F液)。
  2) 試料溶液の調製は,F液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,F液10 mL(試料量0.2 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カリウム標準液(K : 
      0.01 mg/mL)8.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,カリウムの吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“カリウム
    (K) : 質量分率0.04 %以下(規格値)”とする。
      注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能で
            ある。

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                                  n1
                            Hn
                                 2 n1
                        G             100
                             m3 1000
                      ここに,        G :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                       H :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                      m3 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.11 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 2)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。
c) カルシウムの測定波長 カルシウムの測定波長の例を表3に示す。
                                 表3−カルシウムの測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種          測定波長
                              カルシウム(Ca)        422.7
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)10 mL及び水を加えて溶かし,更に
      水を標線まで加えて混合する(I液)。
  2) 試料溶液の調製は,I液10 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え
      て混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,I液10 mL(試料量0.10 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カルシウム標準液
      (Ca : 0.01 mg/mL)3.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“カルシウ
    ム(Ca) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.10 e)の注記によって,おおよその値を求めること
            が可能である。この場合,カリウムをカルシウムに読み替える。

6.12 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

6.12.1 一般
  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.12.2又は6.12.3のいずれかによる。
6.12.2 フレーム原子吸光分析法

――――― [JIS K 9020 pdf 10] ―――――

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