JIS K 9066:2019 スルファニルアミド（試薬）

                                                                                   K 9066 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)・・・・[3]
•  6.3 水酸化ナトリウム溶液溶状・・・・[4]
•  6.4 乾燥減量(105 ℃)・・・・[5]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.6 塩化物(Cl)・・・・[5]
•  6.7 硫酸塩(SO4)・・・・[5]
•  6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[6]
•  7 容器・・・・[9]
•  8 表示・・・・[9]

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――――― [JIS K 9066 pdf 1] ―――――

K 9066 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9066:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 9066:1995を適用してもよい。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9066 : 2019

スルファニルアミド(試薬)

Sulfanilamide (Reagent)

                               C6H8N2O2S              FW : 172.20

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるスルファニルアミドについて規定する。
    注記 別名 : 4-アミノベンゼンスルホンアミド

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
    JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬)
    JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8506 臭化カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)

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K 9066 : 2019
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 種類

  種類は,特級及びジアゾ化滴定用とする。

4 性質

4.1 性状

  スルファニルアミドは,白からうすい黄の結晶又は結晶性粉末で,エタノール(99.5)に溶けやすく,
水に溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。融点は,約166 ℃である。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 475 cm-1,3 375 cm-1,3 265 cm-1,
1 630 cm-1,1 597 cm-1,1 503 cm-1,1 313 cm-1,1 150 cm-1,838 cm-1及び699 cm-1付近に主な吸収ピークを
認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用
いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

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                                                                                   K 9066 : 2019

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                    項目                             規格値                  試験方法
                                         単位        特級     ジアゾ化滴定用
          純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)質量分率 %   99.7以上    99.9以上          6.2
          水酸化ナトリウム溶液溶状        −      試験適合    試験適合          6.3
          乾燥減量(105 ℃)         質量分率 %   0.05以下    0.05以下          6.4
          強熱残分(硫酸塩)         質量分率 %   0.02以下    0.02以下          6.5
          塩化物(Cl)               質量分率 %   0.002以下   0.002以下         6.6
          硫酸塩(SO4)              質量分率 %   0.01以下    0.01以下          6.7
          鉛(Pb)                   質量分率 ppm 5以下       5以下             6.8
          鉄(Fe)                   質量分率 ppm 5以下       5以下             6.8

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)

  純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
  2) 臭化カリウム JIS K 8506に規定するもの。
  3) よう化カリウムでんぷん紙 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1 gをはかりとり,水10 mL
      を加え,かき混ぜながら熱水200 mL中に加える。約1分間煮沸した後に冷却する。これをろ過し,
      ろ液にJIS K 8913に規定するよう化カリウム1 gを加える(このとき,青くなってはならない。)。
      JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)をこの液に浸し,自然乾燥したもの。市販のものを用いてもよ
      い。
  4) 0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液 JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウムを用い,JIS K 8001の
      JA.6.4 b)(0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 乳鉢 磁製又はめのう製のもの。
  2) 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のも
      の。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 乳鉢で軽く砕いて105 ℃で3時間乾燥した試料2.0 gをビーカー300 mLなどに0.1 mgの桁まではか
      りとり,塩酸20 mL及び水80 mLを加えて溶かす。
  2) 次のいずれかの方法で滴定する。
  2.1) 0 ℃5 ℃を保ち,臭化カリウム5 gを加え,穏やかにかき混ぜながら0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウ
        ム溶液を予想される滴定量の直前まで徐々に加えて,2分間かき混ぜた後,引き続き0.5 mol/L 亜
        硝酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,終点付近では,0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液を1

――――― [JIS K 9066 pdf 5] ―――――

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