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JIS K 9066:2019 スルファニルアミド（試薬） | ページ 2

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K 9066 : 2019
        滴加えるごとに,1分間かき混ぜた後の被滴定溶液の少量をよう化カリウムでんぷん紙につけて色
        の変化を確認し,よう化カリウムでんぷん紙に直ちに青が現れる点を終点とする。
          別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に双白金電極などを用
        いて電位差滴定を行い,終点付近では,装置で推奨される0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液の滴下
        量及び滴下後の待ち時間の設定で滴定する。この場合の終点は,変曲点とする。
d) 計算 純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)は,次の式によって算出する。
                            .0086 10(V1 V2 )   
                         A                      100
                                    m
                      ここに,          A :  純度(C6H8N2O2S)(乾燥後)
                                       V1 :  滴定に要した0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f :  0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.086 10 :  0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                             C6H8N2O2Sの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水酸化ナトリウム溶液溶状

  水酸化ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。褐色
      ガラス製瓶に保存する。
  3) 水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %とし
      て)4.0 gを,ポリエチレンなどの樹脂製容器にはかりとり,水100 mLを加えて溶かしたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加え
    て20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(1
      mol/L)を加えて溶かし,水酸化ナトリウム溶液(1 mol/L)を加えて,20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

――――― [JIS K 9066 pdf 6] ―――――

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      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水酸化ナトリウム溶液溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,3時間乾燥する。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料5.0 gをはかりとる。試料を500 ℃以下で炭化後に,JIS K 8951に規定する硫酸3 mL
を用い,強熱温度は,500 ℃±50 ℃とする。強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。残分は,6.8.2の試験に
用いる。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水100 mLを加えて,加熱して溶かす。直ちに15 ℃
      以下に冷却し,ろ紙を用いてろ過し,初めのろ液20 mLは捨て,次のろ液50 mLをとる(A液)(6.7
      の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,A液20 mL(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  3) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.8 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

――――― [JIS K 9066 pdf 7] ―――――

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      100 mLにしたもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.6のA液20 mL(試料量0.4 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2
      +1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mLをとり,
      塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれかによる。
6.8.1  原子吸光分析法
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 2) による。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

――――― [JIS K 9066 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 9066 : 2019
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種        測定波長 nm
                                鉛(Pb)             283.3
                                鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水を加え
      て80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢
      酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層
      (水相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空
      試験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。
      さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴
      霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取
      る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) :

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    質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             10 6
                                1000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.8.2  ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 2) による。
  2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全
      量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。
  3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・
      12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                    分析種       測定波長 nm
                                鉛(Pb)           220.353
                                鉄(Fe)           238.204
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 6.5の残分(試料量5.0 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固する。水10
      mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) ビーカー100 mLなどを3個準備し,塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固す
      る。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,表4に示す各標準液の体積をピストン
      式ピペットなどを用いて,3段階加え,水を標線まで加え,混合する(それぞれ,Y0液,Y1液及び
      Y2液とする。)。

――――― [JIS K 9066 pdf 10] ―――――

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JIS K 9066:2019の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 9066:2019の関連規格と引用規格一覧

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