JIS K 9501:2019 アジ化ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 9501 : 2019
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
      の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩基(NaOHとして)

  塩基(NaOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)90 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  2) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
      ムを用い,JIS K 8001のJA.6.5 c) 2)(0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って調製したもの。
  3) 0.1 mol/L 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 e) 6)(0.1 mol/L 塩
      酸)に従って調製,標定及び計算したもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 三角フラスコ100 mLに水50 mLを入れ,フェノールフタレイン溶液3滴を加え,0.02 mol/L 水酸
      化ナトリウム溶液を用い,うすい紅色を示すまで滴定する。
  2) 試料1.0 gを素早く加えて溶かし,最小目盛0.02 mL以下のメスピペットなどを用いて,0.1 mol/L 塩
      酸を用い,紅色が消えるまで滴定する。
c) 判定 0.1 mol/L 塩酸の滴定量が0.50 mL以下のとき,“塩基(NaOHとして) : 質量分率0.2 %以下(規
    格値)”とする。
      注記 0.1 mol/L 塩酸1 mLは,0.004 000 g NaOHに相当する。

6.5 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ
る。この場合,試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,4時間乾燥する。

6.6 クロム(Cr)

  クロム(Cr)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 尿素 JIS K 8731に規定するもの。
  2) 亜硝酸ナトリウム溶液(10 g/L) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム1.0 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド溶液 JIS K 8488に規定する1,5-ジフェニルカルボノヒドラジ
      ド0.5 gをはかりとり,JIS K 8034に規定するアセトン50 mLを加えて溶かしたもの。
  4) 硫酸(1+1) 6.2 a) 2) による。
  5) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸
      カリウムを用いて,JIS K 8001のJA.6.4 g)(0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液)に従って調製,

――――― [JIS K 9501 pdf 6] ―――――

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      標定及び計算したもの。
  6) クロム標準液(Cr : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,クロム標準液(Cr : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8517に規定する二クロム酸カ
      リウム2.83 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水50 mL及び硝酸(1+2)[6.3 a) 1) 参照]5
      mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
      にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び硫酸(1+1)3 mL
      を加え,沸騰水浴上で約10 mLになるまで加熱濃縮する。冷却後,水20 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,クロム標準液(Cr : 0.01 mg/mL)0.2 mLをビーカー100 mLなどにとり,水20 mL
      及び硫酸(1+1)3 mLを加え,沸騰水浴上で約10 mLになるまで加熱濃縮する。冷却後,水20 mL
      を加える。
  3) 空試験溶液の調製は,ビーカー100 mLなどに水30 mL及び硫酸(1+1)3 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液それぞれに,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液0.1 mLを加
      え,5分間煮沸する。
  5) 紅色が消えたならば0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を紅色になるまで滴加し,5分間煮沸す
      る。
  6) うすい紅色を保つまで5)の操作を繰り返す。
  7) 冷却後,尿素2 gを加えて溶かし,亜硝酸ナトリウム溶液(10 g/L)を紅色が消えるまで徐々に滴加
      し,2分間煮沸し,約15 ℃に冷却する。
  8) 全量フラスコ50 mLにそれぞれの溶液を移し,1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド溶液1 mLを加え,
      直ちに水を標線まで加えて混合する。
  9) 約15 ℃で5分間放置する(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び
      空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  10)   液及びY液を,Z液を対照として,吸収セルを用いて,分光光度計で波長540 nmにおける吸光
      度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 X液の吸光度は,Y液の吸光度より大きくないとき,“クロム(Cr) : 質量分率2 ppm以下(規
    格値)”とする。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“アジ化ナトリウム”及び“試薬”の文字

――――― [JIS K 9501 pdf 7] ―――――

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K 9501 : 2019
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号