JIS K 9524:2016 アルセナゾＩＩＩ（試薬）

                                                                                   K 9524 : 2016

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C22H18As2N4O14S2)(乾燥物換算)・・・・[3]
•  6.3 吸光度(16 mg/L,540 nm)(乾燥物換算)・・・・[5]
•  6.4 乾燥減量(105 ℃)・・・・[5]
•  6.5 強熱残分(硫酸塩)・・・・[5]
•  6.6 カルシウム(Ca)・・・・[6]
•  6.7 鋭敏度・・・・[7]
•  7 容器・・・・[7]
•  8 表示・・・・[7]

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――――― [JIS K 9524 pdf 1] ―――――

K 9524 : 2016

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 9524:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 9524 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 9524 : 2016

アルセナゾIII(試薬)

Arsenazo III (Reagent)

                                                 C22H18As2N4O14S2            FW : 776.37

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるアルセナゾIII 1) について規定する。
    注1) 化学名 : 2,7-(ビス(2-アルソノフェニルアゾ))-1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸
    警告1 アルセナゾIIIは,有毒で吸引,皮膚などへの付着に注意する。また,燃焼によって有害なガ
            スを発生する。
    警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
            る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
            はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシ
            ート : JIS Z 7250は2012年に廃止され,JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい猶
            予期間は2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措
            置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)

――――― [JIS K 9524 pdf 3] ―――――

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K 9524 : 2016
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 9551 過塩素酸バリウム(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  アルセナゾIIIは,暗い緑又は紫の結晶又は粉末で,水にやや溶けにくく,エタノール(99.5)及びジエ
チルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数1 570 cm-1,1 490 cm-1,1 210 cm-1,
1 180 cm-1,1 040 cm-1,770 cm-1及び660 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の
5.2 b)(錠剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 9524 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 9524 : 2016
                                           表1−品質
                                項目                         規格値       試験方法
             純度(C22H18As2N4O14S2)     質量分率 %        97.0103.0       6.2
             (乾燥物換算)
             吸光度(16 mg/L,540 nm)                      0.50以上        6.3
             (乾燥物換算)
             乾燥減量(105 ℃)           質量分率 %         5.0以下        6.4
             強熱残分(硫酸塩)           質量分率 %         1.0以下        6.5
             カルシウム(Ca)             質量分率 %         0.1以下        6.6
             鋭敏度                                         試験適合        6.7

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
  使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。

6.2 純度(C22H18As2N4O14S2)(乾燥物換算)

  純度(C22H18As2N4O14S2)(乾燥物換算)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
  1.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
  1.1.1)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの
         樹脂製容器にはかりとり,JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)に規定する二酸化炭素
         を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼
         夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器1 000 mLに移し,二酸化炭素を除い
         た水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存
         する。
  1.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液又は半導体用水酸化ナトリウム溶液を質量分率100 %として40 g
         となる量をはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間かくはん
        (攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。この液は,
         ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.1.3)   IS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
         はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。その液
         5.4 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
         1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
  1.2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
        アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4
        g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて
        溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1) で調製した1 mol/L 水酸
        化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,JIS
        K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を

――――― [JIS K 9524 pdf 5] ―――――

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