JIS M 8263:2021 クロム鉱石―鉄定量方法

                                                                                   M 8263 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 定量方法の区分・・・・[2]
•  6 水酸化鉄沈殿分離塩化すず・塩化チタン還元二クロム酸カリウム滴定法・・・・[2]
•  6.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 試薬・・・・[2]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[3]
•  6.4 操作・・・・[3]
•  6.5 空試験・・・・[4]
•  6.6 計算・・・・[4]
•  6.7 許容差・・・・[5]
•  7 酸分解ICP発光分光分析法・・・・[5]
•  7.1 要旨・・・・[5]
•  7.2 試薬・・・・[5]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[6]
•  7.4 操作・・・・[6]
•  7.5 空試験・・・・[7]
•  7.6 検量線の作成・・・・[7]
•  7.7 計算・・・・[7]
•  8 アルカリ融解ICP発光分光分析法・・・・[8]
•  8.1 要旨・・・・[8]
•  8.2 試薬・・・・[8]
•  8.3 試料はかりとり量・・・・[9]
•  8.4 操作・・・・[9]
•  8.5 空試験・・・・[9]
•  8.6 検量線の作成・・・・[10]
•  8.7 計算・・・・[10]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[11]

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――――― [JIS M 8263 pdf 1] ―――――

           M 8263 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロア
ロイ協会(JFA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を改
正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格であ
る。これによって,JIS M 8263:2007は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                             M 8263 : 2021

クロム鉱石−鉄定量方法

Chromium ores-Methods for determination of iron content

序文

  この規格は,1985年に第1版として発行されたISO 6130を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本産業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
技術的差異の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,クロム鉱石中の鉄定量方法について規定する。
  注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
        ISO 6130:1985,Chromium ores−Determination of total iron content−Titrimetric method after reduction
            (MOD)
          なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”こと
        を示す。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS M 8261 クロム鉱石−分析方法通則

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS M 8261による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8261による。

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M 8263 : 2021

5 定量方法の区分

  鉄の定量方法は,次のいずれかによる。なお,クロム鉱石中の鉄含有率は,酸化鉄(II)含有率として表
示してもよい。
a) 水酸化鉄沈殿分離塩化すず·塩化チタン還元二クロム酸カリウム滴定法 この方法は,鉄含有率0.5 %
    (質量分率)以上32 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) 酸分解ICP発光分光分析法 この方法は,鉄含有率5 %(質量分率)以上25 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。
c) アルカリ融解ICP発光分光分析法 この方法は,鉄含有率5 %(質量分率)以上25 %(質量分率)以
    下の試料に適用する。

6 水酸化鉄沈殿分離塩化すず・塩化チタン還元二クロム酸カリウム滴定法

6.1 要旨

  試料を過酸化ナトリウムで融解して,温水に融成物を溶解し,沈殿をこし分け,塩酸に溶解する。溶液
中の鉄(III)の大部分を塩化すず(II)で鉄(II)に還元し,更に残りの鉄(III)を塩化チタン(III)で完
全に鉄(II)に還元した後,過剰の塩化チタン(III)を二クロム酸カリウム又は過塩素酸で酸化する。硫酸
及びりん酸を加え,ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウムを指示薬として鉄(II)を二クロム酸カリ
ウム溶液で滴定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1 塩酸(1+1,1+2,1+10,1+50)
6.2.2 過塩素酸(1+1)
6.2.3 混酸(硫酸3,りん酸3,水14)
6.2.4 水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)
6.2.5 過酸化ナトリウム
6.2.6 過酸化水素(1+9)
6.2.7 二クロム酸カリウム溶液(0.5 g/L)
6.2.8 塩化すず(II)溶液 塩酸200 mLをビーカー(1 L)にとり,加熱しながら塩化すず(II)二水和物
100 gを少しずつ加えて溶解し,室温まで冷却した後,水で液量を1 000 mLとする。この溶液に,少量の
粒状又は花弁状金属すずを加え,褐色瓶に入れて保存する。
6.2.9 塩化チタン(III)溶液 塩化チタン(III)溶液[濃度(TiCl3)20 %(質量分率)以上]を塩酸(1+
1)で10倍にうすめる。この溶液は,使用の都度,調製する。
6.2.10 鉄溶液(Fe : 5.585 g/L) 鉄[99.9 %(質量分率)以上]を5.585 gはかりとってビーカー(500 mL)
に移し入れ,塩酸(1+2)100 mLを少しずつ加え,加熱して鉄を分解する。室温まで放冷した後,過酸化
水素5 mLを少しずつ加えて鉄を酸化する。沸騰するまで加熱して過剰の過酸化水素を分解した後,塩素

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が揮散するまで加熱する。常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線までうすめる。この鉄溶液1.00 mLは,1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の1.00 mLに相当す
る。
6.2.11 1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.6.4(滴定用溶液の
調製,標定及び計算)のv)による。
6.2.12 インジゴカルミン溶液(1 g/L) インジゴカルミン0.1 gを硫酸(1+4)100 mLに溶解する。
6.2.13 ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリ
ウム0.2 gを水100 mLに溶解し,褐色瓶に入れて保存する。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとする。
  なお,試料は,JIS M 8261の5.2.2(成分試験試料のはかりとり方法)に規定する大気平衡試料又は乾燥
試料を用いる。

6.4 操作

6.4.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) はかりとった試料をアルミナるつぼ(30 mL)に移し入れ,過酸化ナトリウム5 gを加えて混合し,更
    にその上を1 g2 gの過酸化ナトリウムで覆う。始めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内
    容物が融解し始めるまで加熱する。更に温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)にし,時々るつぼを揺
    り動かしながら試料を完全に融解する。
b) 放冷した後,るつぼをビーカー(500 mL)に移し入れて時計皿で覆い,温水100 mLを少しずつ加え
    て融成物を溶解し,るつぼを温水で洗って取り出して保存する。
c) 溶液を加熱して約5分間沸騰した後,室温まで冷却し,沈殿を十分に沈降させる。時計皿の下面を少
    量の水で洗って時計皿を取り除き,沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,水酸化ナトリウム溶液
    (20 g/L)でビーカー内壁を1回,ろ紙上を1回洗浄する。沈殿を元のビーカーに水で洗い落とし,
    このビーカーを漏斗下に置き,ろ紙に付着した沈殿をろ紙上から温塩酸(1+1)20 mLを加えて溶解
    する。さらに,温塩酸(1+2)で3回,次に温塩酸(1+50)で数回洗浄し,最後に温水で5回以上洗
    浄し,溶液に洗液を合わせる。この溶液にb)で保存しておいたるつぼを入れてるつぼの付着物を溶解
    し,るつぼを水で洗って取り出す。
d) 時計皿で覆い,溶液を2分3分間沸騰した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を取り除く。
6.4.2 還元
  6.4.1 d)で得た溶液を,加熱濃縮し,液量を約100 mLとした後,ビーカー内壁の付着物を少量の温塩酸
(1+10)で洗い落とし,時計皿で覆い,沸騰し始めるまで加熱する。直ちに,時計皿の下面を少量の水で
洗って時計皿を取り除き,溶液をゆっくり振り混ぜながら,塩化すず(II)溶液(6.2.8参照)を塩化鉄(III)
の黄色が僅かに残る程度まで滴加した後,a)又はb)のいずれかの操作を行う。
  黄色の目安として1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液(6.2.11参照)を20倍にうすめた参照溶液を用い
るとよい。

――――― [JIS M 8263 pdf 5] ―――――

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