JIS M 8265:2005 クロム鉱石―マグネシウム定量方法

                                                                                   M 8265 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8265:1994は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 5975:1983,Chromium ores−
Determination of calcium and magnesium contents−EDTA titrimetric methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8265には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS M 8265 pdf 1] ―――――

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M 8265 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の種類・・・・[1]
•  5. マグネシウム定量方法・・・・[2]
•  5.1 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定方法・・・・[2]
•  5.2 EDTA滴定方法・・・・[5]
•  附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[11]

――――― [JIS M 8265 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8265 : 2005

クロム鉱石−マグネシウム定量方法

Chromium Ores-Methods for determination of magnesium content

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 5975:1983,Chromium ores−Determination of
calcium and magnesium contents−EDTA titrimetric methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工
業規格である。
  なお,本体の5.1は我が国独自の定量方法を追加したものである。1.4.及び5.2で側線又は点線の下線
を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書
1(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,クロム鉱石中のマグネシウム定量方法について規定する。
    備考1. クロム鉱石中のマグネシウム含有率は,酸化マグネシウム含有率として表示することができ
            る。
        2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 5975:1983,Chromium ores−Determination of calcium and magnesium contents−EDTA
              titrimetric method (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS M 8261 クロム鉱石−化学分析方法−通則
      備考 ISO 6629:1981 Chromium ores and concentrations−Methods of chemical analysis−General
             instructionsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8261による。

4. 定量方法の種類

 定量方法の種類及びマグネシウム含有率の範囲は,表1による。

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M 8265 : 2005
                                  表 1 定量方法の種類及び範囲
                       定量方法                 マグネシウム含有率の範囲       箇条番号
                                                     %(質量分率)
              エチレンジアミン四酢酸二水素          3.0以上20.0 以下              5.1
                  二ナトリウム滴定方法
                    EDTA滴定方法                       3.0 以上                   5.2

5. マグネシウム定量方法

5.1 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定方法

5.1.1  要旨 試料を硝酸と過塩素酸で分解してクロムを酸化し,塩酸で大部分のクロムを二塩化二酸化ク
ロムとして揮散させる。未溶解残さをこし分け,加熱して灰化した後,硫酸とふっ化水素酸とで二酸化け
い素を揮散させ,二硫酸カリウムで融解して主液に合わせる。
  アンモニア水で鉄,アルミニウム,クロムなどを沈殿させてろ過する。溶液の一定量を2個分取し,1
個は緩衝溶液でpHを調節して,エリオクロムブラックT(以下,EBTという。)を指示薬としてエチレン
ジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Naという。)標準溶液でマグネシウムとカルシウムの
合量を滴定する。別の分取液は,水酸化カリウム溶液でpHを調節して,カルセイン及びチモールフタレ
イン混合指示薬を指示薬としてEDTA2Na標準溶液でカルシウムを滴定し,先のマグネシウムとカルシウ
ムの合量の滴定量から差し引き,マグネシウムを定量する。
5.1.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 塩酸(1+1,1+3,1+100)
c) 硝酸
d) 過塩素酸
e) ふっ化水素酸
f)  硫酸
g) 硫酸(1+1)
h) アンモニア水
i)  アンモニア水(1+100)
j)  水酸化カリウム溶液(400 g/L)
k) ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L)
l)  二クロム酸カリウム溶液(5 g/L)
m) 二硫酸カリウム
n) 緩衝溶液 塩化アンモニウム68 gを400 mlの水に溶解し,570 mlのアンモニア水を加え,水で1 L
    とする。
o) 25 mmol/L EDTA2Na標準溶液(9.306 g/L)   IS K 8001の4.5(滴定用溶液) (3)(エチレンジアミン四酢
    酸二水素二ナトリウム溶液)に規定した0.05 mol/L EDTA2Na標準溶液を水で正確に2倍に希釈して作
    成し,ポリエチレン気密容器に入れて保存する。
p) マラカイトグリーン指示薬(2 g/Lエタノール溶液)。
q) エリオクロムブラックT溶液 この溶液の調製及び保存方法は,JIS K 8001の4.4(指示薬)表8に
    よる。

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                                                                                   M 8265 : 2005
r) カルセイン・チモールフタレイン混合指示薬 カルセイン1,チモールフタレイン1,塩化カリウム
    100の割合で混合粉砕する。
5.1.3  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50 gとする。
5.1.4  操作
  安全上の警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
る。蒸気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.1.4.1  試料溶液の調製
a) 試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
  1) はかり取った試料(5.1.3)をビーカー(300 ml)に移し,過塩素酸30 ml及び硝酸5 mlを加え,時計皿で
      ふたをして,加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を発生させ,クロムを酸化する。
  2) 引き続き加熱しながら,時計皿をずらしてビーカーの壁にそって注意しながら塩酸を滴加し,クロ
      ムを褐色の二塩化二酸化クロムとして揮散させる。
  3) 更に加熱して白煙を発生させ,いったん還元したクロム(III)を十分に酸化し(1),再び塩酸を加えて
      クロムを揮散させ,この操作を褐色の二塩化二酸化クロムが発生しなくなるまで繰り返す。
  4) 引き続き加熱して,乾固する直前まで過塩素酸を揮散させた後,放冷する。
  5) 水100 mlと塩酸10 mlとを加えて,塩類を溶解し(2),ろ紙(5種B)を用いてろ過する。
  6) ビーカー内壁に付着した未溶解残さは,ゴム付ガラス棒でこすってろ紙上に水で移す。
  7) ろ紙と未溶解残さを温水で1012回洗浄する。
  8) ろ液と洗液はビーカー(300 ml)に集め,沸騰しないように加熱して約100 mlに濃縮した後,主液と
      して保存する。
    注(1) 過塩素酸が不足の場合は,510 mlを追加する。
      (2) 塩類が溶解しない場合,穏やかに加熱して溶解する。
b) 未溶解残さの処理 未溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
  1)   ) で得た未溶解残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,徐々に加熱して乾燥した
      後,更に加熱して灰化させる。
  2) 放冷した後,硫酸(1+1)2,3滴とふっ化水素酸約5 mlとを加え,飛散しないよう注意しながら加熱
      して,蒸発乾固させる。
  3) 白金るつぼ(30番)に二硫酸カリウム約2 gを加え,加熱して融解する(3)。
  4) 放冷した後,主液の入った元のビーカーに白金るつぼごと移し,内容物を加熱して溶解する。
  5) 白金るつぼを水で洗い出す。
    注(3) 試料の分解が不十分で融解中に塩が析出した場合は,放冷した後,硫酸を数滴追加して再び加
          熱して融解する。
5.1.4.2  共存元素の分離 共存元素の分離は,次の手順によって行う。
a) 5.1.4.1で得た試料溶液にペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L)5 mlを加え,アンモニア水で沈
    殿が発生するまで中和し,更に過剰に23 ml加える。
b) 約5分間加熱して煮沸して,過硫酸を分解する。
c)   H試験紙を用いて,アンモニア水で溶液のpHを78に調節する。
d) 静置して,沈殿を沈降させた後,ろ紙(5種A)を用いて,ろ過する。
e) ろ紙及び沈殿を熱アンモニア水(1+100)で5,6回洗浄する。
f)  ろ液及び洗液はビーカー(300 ml)に受けて,主液として保存する。

――――― [JIS M 8265 pdf 5] ―――――

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