JIS M 8268:2004 クロム鉱石―硫黄定量方法

                                                                                   M 8268 : 2004

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8268:1990は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。主務大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新案登
録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8268には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)熱分解−水酸化ナトリウム滴定方法
    附属書2(規定)熱分解−よう素酸カリウム滴定方法
    附属書3(規定)熱分解−赤外線吸収方法

――――― [JIS M 8268 pdf 1] ―――――

M 8268 : 2004

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の種類・・・・[1]
•  附属書1(規定)熱分解-水酸化ナトリウム滴定方法・・・・[2]
•  1. 要旨・・・・[2]
•  2. 試薬・・・・[2]
•  3. 装置・・・・[2]
•  4. 器具及び材料・・・・[5]
•  5. 試料のはかり取り量及び分解助剤の添加量・・・・[5]
•  6. 操作・・・・[6]
•  6.1 準備操作・・・・[6]
•  6.2 定量操作・・・・[6]
•  7. 空試験・・・・[7]
•  8. 計算・・・・[8]
•  9. 許容差・・・・[8]
•  附属書2(規定)熱分解-よう素酸カリウム滴定方法・・・・[9]
•  1. 要旨・・・・[9]
•  2. 試薬・・・・[9]
•  3. 装置・・・・[9]
•  4. 器具及び材料・・・・[10]
•  5. 試料のはかり取り及び分解助剤の添加量・・・・[10]
•  6. 操作・・・・[10]
•  6.1 準備操作・・・・[10]
•  6.2 定量操作・・・・[11]
•  7. 空試験・・・・[12]
•  8. 計算・・・・[12]
•  9. 許容差・・・・[12]
•  附属書3(規定)熱分解-赤外線吸収方法・・・・[13]
•  1. 要旨・・・・[13]
•  2. 装置・・・・[13]
•  3. 器具及び材料・・・・[15]
•  4. 試料のはかり取り量及び分解助剤の添加量・・・・[15]
•  5. 操作・・・・[15]
•  5.1 準備操作・・・・[15]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS M 8268 pdf 2] ―――――

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•  5.2 定量操作・・・・[16]
•  6. 空試験・・・・[16]
•  7. 検量線の作成・・・・[16]
•  8. 計算・・・・[17]
•  9. 許容差・・・・[17]

(pdf 一覧ページ番号 3)

――――― [JIS M 8268 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8268 : 2004

クロム鉱石−硫黄定量方法

Chromium ores-Methods for determination of sulfur content

1. 適用範囲

 この規格は,クロム鉱石中の硫黄定量方法について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS M 8261 クロム鉱石分析方法通則
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
    JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8261及びJIS Z 2616の3.2の(6) (赤外線吸収法)
による測定方法は,積分法を用いる。

4. 定量方法の種類

 各定量方法の適用含有率範囲は,表1による。
                               表 1 各定量方法の適用含有率範囲
                          定量方法                適用含有率範囲        附属書
                                                    %(質量分率)          番号
              熱分解−水酸化ナトリウム滴定方法  0.005以上 0.50以下        1
              熱分解−よう素酸カリウム滴定方    0.005以上 0.50以下        2
              法
              熱分解−赤外線吸収方法(1)         0.003以上 0.50以下        3
                 注(1) クロム鉱石中の化合水含有率が1.0 %(質量分率)以上の試料には適用し
                       ない。

――――― [JIS M 8268 pdf 4] ―――――

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M 8268 : 2004
              附属書1(規定)熱分解−水酸化ナトリウム滴定方法

1. 要旨

 試料を窒素又は酸素気流中で高温に加熱し,発生した硫黄酸化物を過酸化水素に吸収させて硫
酸とし,水酸化ナトリウム標準溶液で滴定する。

2. 試薬

 試薬は,次による。
a) 吸収液 過酸化水素3.5mlを取り,あらかじめ煮沸して二酸化炭素を追い出した水を冷却して加え,
     約1 000mlに薄めて母液とする。この溶液の一定量を分取し,メチルレッド-メチレンブルー混合指示
     薬35滴を加えて0.01mol/L水酸化ナトリウム標準溶液で滴定し,その結果によって必要量の0.01
     mol/L水酸化ナトリウム標準溶液を母液に加えて中和し,褐色瓶に入れて貯蔵する。この溶液は,使
     用の都度,更に正確に中和して使用する。
b) 0.01mol/L水酸化ナトリウム標準溶液(0.400gNaOH/L) 0.1mol/L水酸化ナトリウム標準溶液JIS K
     8001の4.5(19)(19.4)[0.1mol/L水酸化ナトリウム溶液(4.000g NaOH/L)]を調製し,使用の都度,あら
     かじめ煮沸して二酸化炭素を追い出した水を常温まで冷却して加え,正しく10倍に薄めて0.01mol/L
     水酸化ナトリウム標準溶液とする。0.1mol/L水酸化ナトリウム標準溶液の調製及び保存方法は,JIS K
     8001の4.5(19)(19.4)による。
c) メチルレッド−メチレンブルー混合指示薬 メチルレッド0.125gとメチレンブルー0.083gを少量のエ
     タノール(95)に溶解してエタノール(95)で100mlに薄める。

3. 装置

 装置は,キャリヤーガスとしての窒素又は酸素の精製部,試料加熱部及び二酸化硫黄吸収部か
ら構成し,通常,次のものを用いる(附属書1図1参照)。
a) キャリヤーガス精製部 キャリヤーガスには,試料加熱部に管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は窒素
     又は酸素のいずれかを用い,高周波誘導加熱炉を用いる場合は酸素を用いる。
      キャリヤーガス精製部は,窒素又は酸素ボンベから供給されるキャリヤーガスの圧力及び流量を調
     節し,キャリヤーガス中に含まれる硫黄酸化物,有機硫黄化合物,水など硫黄の定量に妨げとなる成
     分を除去する部分で,キャリヤーガスボンベ,減圧弁,流量計,酸化管,硫黄酸化物吸収管,脱水管
     などから構成し,この順序に連結して使用する。
      この酸化管には,クロム酸飽和硫酸を入れた洗浄瓶(a),硫黄酸化物吸収管には,ソーダ石灰又は粒
     状水酸化ナトリウムを詰めた塔(b),脱水管には硫酸を入れた洗浄瓶(c),及びシリカゲル,活性アルミ
     ナ又は過塩素酸マグネシウム(無水)を詰めた塔(d)を用いる。
      なお,使用する窒素又は酸素に硫黄の定量を妨げる不純物が含まれない場合は,この一部又は全部
     を省略してもよい。
b) 試料加熱部 試料加熱部は,試料を加熱分解させる部分で,燃焼管及び加熱炉から構成する。燃焼管
     の入り口はキャリヤーガス精製部,出口は二酸化硫黄吸収部に連結して使用する。加熱炉には,管状
     電気抵抗加熱炉又は高周波誘導加熱炉のいずれかを用いる。
  1) 管状電気抵抗加熱炉 管状電気抵抗加熱炉には,通常,次のものを用いる。
        加熱炉(f)は,内径約30mm,長さ約300mmで,電気抵抗加熱体を用いて加熱し,電流を調節して
      温度を加減し,炉の中央部において長さ約150mmを附属書1表2の使用温度に保つことができる
      ようにする。

――――― [JIS M 8268 pdf 5] ―――――

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