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R7604 : 1999 (ISO 10548 : 1994)
図1 実験法Bの装置 : 化学分解
7.2.1.9 分解管
7.2.1.10 滴下漏斗 容量25ml以上のものとする。
7.2.1.11 濃硫酸 98%(質量パーセント)(密度=1.84g/cm3)
7.2.1.12 過酸化水素水溶液 30%(質量パーセント)以上のH2O2を含むものとする。
7.2.1.13 水酸化ナトリウム水溶液 約15%(質量パーセント)のNaOHを含むものとする。
7.2.2 手順1
注意事項 この操作は,ドラフト中で実施すること。分解の間,ドラフトの扉を下げ,フェイスバ
イザー,手袋及び実験着を必ず着用すること。
7.2.2.1 加熱ブロック(7.2.1.8)を260℃±5℃,20分間加熱する。
7.2.2.2 滴下漏斗に約25mlの過酸化水素水溶液を入れる。
7.2.2.3 試験片の絶乾質量を0.1mgまで量り (m1),分解管に入れる。50ml以上の硫酸(7.2.1.11)を加え,
試験片を酸に浸せきさせた後,支持棚に管をセットする。
7.2.2.4 分解管の上に排気フード(7.2.1.8参照)を配置する。
――――― [JIS R 7604 pdf 6] ―――――
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R7604 : 1999 (ISO 10548 : 1994)
7.2.2.5 吸引ポンプ(図1参照)を稼働させる。
7.2.2.6 過酸化水素水溶液が入った滴下漏斗をゆっくりと開き,約20mlの溶液を分解管に滴下する。混
合物は,発煙して反応を開始する。
7.2.2.7 ラボラトリージャッキを用いて,加熱ブロックを上げ,分解管を入れる。
7.2.2.8 260℃±5℃に加熱した加熱ブロック中に分解管を5分間入れ,加熱する。
7.2.2.9 分解管から加熱ブロックを下げる。溶液が透明にならなければ5分間冷却し,さらに10mlの過
酸化水素を加え,(7.2.2.7)からの手順を繰り返す。
7.2.2.10 試験片を室温まで冷却する。
7.2.2.11 ガラスフィルタ(7.2.1.6)を乾燥機(7.2.1.2)の中で110 ℃± 5℃,1時間加熱し,デシケーター
(7.2.1.3) 中で冷却した後,その絶乾質量を0.1 mgまで量る (m2)。
7.2.2.12 ガラスフィルタを用いて溶液をゆっくりとろ過し,試験片を蒸留水で繰り返し洗浄する。洗浄し
た後,pH指示紙で洗浄水が中性を示すことを確認する。
7.2.2.13 ガラスフィルタと試験片を乾燥機中で110℃±5℃,1時間乾燥させ,デシケーター中で冷却した
後,ガラスフィルタと試験片の絶乾質量を0.1mgまで量る (m3)。
7.2.2.14 分解によって炭素繊維の質量が減少する場合には,サイジング剤の付着していない繊維を用いて
比較試験を行い,質量減少のない条件に変更する必要がある。
7.2.3 手順2
7.2.3.1 サイジング剤が硫酸によって完全に分解される場合は,硫酸と過酸化水素の混合物を使用しなく
てもよい。
7.2.3.2 試験片の絶乾質量を0.1mgまで量る (m1)。
7.2.3.3 試験片をフラスコに入れ,約50mlの濃硫酸を加えて試験片を浸せきさせた後,室温で約2時間
放置する。
7.2.3.4 ガラスフィルタを,乾燥機の中で110℃±5℃,1時間加熱し,デシケーター中で冷却した後,そ
の絶乾質量を0.1mgまで量る (m2)。
7.2.3.5 ガラスフィルタを用いて溶液をゆっくりとろ過し,試験片を蒸留水で繰り返し洗浄する。洗浄し
た後,pH指示紙で洗浄水が中性を示すことを確認する。
7.2.3.6 ガラスフィルタと試験片を乾燥機中で110℃±5℃,1時間乾燥させ,デシケーター中で冷却した
後,ガラスフィルタと試験片の絶乾質量を0.1mgまで量る (m3)。
7.2.3.7 分解によって炭素繊維の質量が減少する場合には,サイジング剤の付着していない繊維を用いて
比較試験を行い,質量減少のない条件に変更する必要がある。
7.2.4 計算及び結果の表示
7.2.4.1 サイジング剤付着率 (SC) は,手順1及び手順2共に次式によって算出し,質量パーセントで表
す。
m1 (m3 m2 )
SC 100
m1
ここに, m1 : 分解前の試験片の絶乾質量 (g)
m2 : ガラスフィルタの絶乾質量 (g)
m3 : 分解後の試験片とガラスフィルタの合計絶乾質量 (g)
7.2.4.2 試験の結果は,小数点以下2けたまで求め,JIS Z 8401によって小数点以下1けたの位に丸める。
7.3 C法 熱分解法
――――― [JIS R 7604 pdf 7] ―――――
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R7604 : 1999 (ISO 10548 : 1994)
7.3.1 装置及び器具
7.3.1.1 はかり 最小0.1mgまで量れるはかりとする。
7.3.1.2 電気炉 サイジング剤の分解温度より10℃±5℃高い温度を維持できる電気炉とする。
7.3.1.3 窒素供給ユニット シリンダー,減圧バルブ,流量計及び連結バルブからなり,純度99.996%以
上の窒素を供給できるものとする。
7.3.1.4 試料台 ステンレス鋼製又はセラミック製のものとする。
7.3.2 手順
7.3.2.1 試料台(7.3.1.4)を電気炉(7.3.1.2)に入れ,窒素気流中(7.3.1.3),サイジング剤の分解温度より10℃
±5 ℃高い温度で加熱する。デシケーター中で冷却した後,試料台の絶乾質量を0.1mgまで量る (m2)。
7.3.2.2 試験片の絶乾質量を0.1mgまで量る (m1)。
7.3.2.3 炉内の空気の置換のため,1分間窒素を炉へ流す。
7.3.2.4 試料台に試験片を入れ,電気炉に入れる。
7.3.2.5 (7.3.2.1)と同じ温度条件下で,指定された時間,試験片のサイジング剤を分解する。この間に窒
素の流量を徐々に2倍にする。
7.3.2.6 炉のスイッチを切り,窒素ガスを流したまま試験片を冷却する。
7.3.2.7 試料台中の試験片を窒素雰囲気中のデシケーターに移す。試験片をデシケーターに入れる前に,
十分に冷却すること。冷却が不十分なため空気中で試験片が赤熱した場合は,その試験片は捨てる。新し
い試験片で測定を行う。
7.3.2.8 試料台と試験片をデシケーター中で室温まで冷却する。試料台と試験片の絶乾質量を0.1mgまで
量る (m3)。
7.3.2.9 熱分解によって炭素繊維の質量が減少する場合には,サイジング剤の付着していない繊維を用い
て比較試験を行い,質量減少のない条件に変更する必要がある。
7.3.3 計算及び結果の表示
7.3.3.1 サイジング剤付着率 (SC) は,次の式によって算出し,質量パーセントで表す。
m1 (m3 m2 )
SC 100
m1
ここに, m1 : 熱分解前の試験片の絶乾質量 (g)
m2 : 試料台の絶乾質量 (g)
m3 : 熱分解後の試料台と試験片の合計絶乾質量 (g)
7.3.3.2 試験の結果は,小数点以下2けたまで求め,JIS Z 8401によって小数点以下1けたの位に丸める。
8. 精度
この試験方法の精度は,試験室間のデータがないので不明である。精度はそのデータが得られた時点で,
次の改訂版に追加される。
9. 報告
報告には,次の事項を記載する。
a) この規格の番号
b) 炭素繊維試料の明細
c) サイジング剤付着率
――――― [JIS R 7604 pdf 8] ―――――
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R7604 : 1999 (ISO 10548 : 1994)
d) サイジング剤の種類
e) 試験片数
備考11. 原国際規格に欠落しているため,追加した。
f) 試験方法及び測定条件の詳細
A法 : 溶剤
B法 : 試薬
C法 : 熱分解の温度と時間
g) その他の事項
――――― [JIS R 7604 pdf 9] ―――――
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R7604 : 1999 (ISO 10548 : 1994)
JIS R 7604(炭素繊維−サイジング材付着率の試験方法)原案作成委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) 宮 入 裕 夫 東京医科歯科大学
(委員) 福 永 健 文 通商産業省生活産業局窯業建材課
増 田 優 通商産業省基礎産業局化学課
岡 林 哲 夫 工業技術院標準部
剣 持 潔 物質工学工業技術研究所
橋 本 繁 晴 財団法人日本規格協会
奥 田 謙 介 奥田技研
山 内 啓 司 NSテクノサービス
三 好 一 雄 三菱電気株式会社
秋 元 剛 横浜ゴム株式会社
菅 原 憲 明 富士重工業株式会社
室 井 國 昌 ヤマハ株式会社
矢 作 雅 男 炭素繊維協会
松 井 醇 一 東レ株式会社
安 藤 正 人 東邦レイヨン株式会社
伊 藤 正 ドナック株式会社
松 岡 慶 典 三菱レイヨン株式会社
鍵 崎 正 己 三菱化学株式会社
野 崎 春 夫 呉羽化学工業株式会社
磯 野 鴻 一 日本カーボン株式会社
鹿 毛 紀久雄 財団法人科学技術戦略推進機構
渡 部 恵 三 硝子繊維協会
田 村 正 勝 日本プラスチック工業連盟
JIS R 7604:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 10548:1994(MOD)