JIS Z 3197:2021 はんだ付用フラックス試験方法 | ページ 4

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        力価は,式(6)によって算出し,小数点以下4位に丸める。
                             fH V
                         fK        (6)
                              25
                      ここに,        fK :  0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸
                                             化カリウム(エタノール溶液)]の力価
                                       fH :  0.1 mol/L 塩酸の力価
                                       V :  0.1 mol/L 塩酸の滴定量(mL)
  3) フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1 gをJIS K 8891に規定するメタノール50 mL
      に加え,溶解後,メタノールで100 mLに薄めたもの。
  4) 中和エタノール JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)を,フェノールフタレインを指示薬と
      して0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液(N/10水酸化カリウム溶液)(エタノール,トルエン,エタノー
      ル·トルエン混合液又は2-プロパノールのうち,試料の溶解性が最も高い溶媒を選択し,その溶媒
      で調製した溶液。)で中和したもの。
  5) 0.1 mol/L 塩酸 JIS K 8001のJA.6.4 e) 6)のもの又は力価既知の市販の容量分析用のもの。
c) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 一般の実験器具 この試験に用いるガラス器具は,JIS R 3503に規定するもの又はこれと同等品。
  2) 乾燥器 温度(100±5)℃に設定及び保持できるもの。
  3) マグネチックスターラ 回転数が制御可能なもの。
  4) 化学天びん又は電子天びん
  5) 全量ピペット JIS R 3505に規定するもの。
  6) ろ紙(1種) JIS P 3801に規定する1種のもの。
d) 試験の手順 試験の手順は,次による。
  1) やに入りはんだ(フラックスが入手できない場合) やに入りはんだ用フラックスが入手できない
      場合の試験の手順は,次による。
  1.1) やに入りはんだの表面を7.4.2 a)によって洗浄した後,このはんだからフラックスの質量が約1 g
        になるやに入りはんだをはかりとり,長さ2 mm3 mmの小片に切断する。はんだ小片の総質量
        を,0.001 gの桁まで測定する(W1)。
  1.2) 全てのはんだ小片を,適切なフラスコ又はビーカーに入れ,中和エタノールを100 mL加え,時計
        皿で蓋をした後,穏やかに加熱してフラックスを抽出する。フラックスを抽出した後,上澄み液
        を別のビーカーに静かに移し,抽出液とする。はんだ小片を,中和エタノール25 mLで2,3回洗
        浄し,この洗浄液を抽出液に加え,試験液とする。
  1.3) フラックスを抽出したはんだ小片を,(100±5)℃に保持した乾燥器中で1時間乾燥する。冷却後,
        質量計を用いてはんだ小片の総質量を0.001 gの桁まで測定する(W2)。フラックスの質量は式(7)
        によって算出し,小数点以下1位に丸める。
                         BWW 1  2 (7)
                      ここに,        B :  フラックスの質量(g)
                                      W1 :  やに入りはんだの総質量(g)
                                      W2 :  フラックス抽出後のはんだ小片の総質量(g)
  1.4) 試験液にフェノールフタレイン溶液を3滴加え,マグネチックスターラ上に置く。飛散しない程
        度に強くかくはんする。0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸化カリウム(エタ
        ノール溶液)]で滴定し,やわらかい赤(ピンク又は微紅色)が15秒間消えない点を終点とする。

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                                                                                            15
                                                                                   Z 3197 : 2021
        終点までに加えた,0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸化カリウム(エタノー
        ル溶液)]の体積をVKとする。
  2) やに入りはんだ(フラックスが入手できる場合) やに入りはんだ用フラックスが入手できる場合
      の試験の手順は,次による。
  2.1) 試料フラックス約1 gの質量を0.001 gの桁まで測定する。このフラックスを適切なフラスコ又は
        ビーカーに入れ,中和エタノール100 mLを加える。
  2.2) 1.4)に従って滴定する。
  3) 固形フラックス 固形フラックスの場合の試験の手順は,次による。
  3.1) 試料フラックス約1 gの質量を0.001 gの桁まで測定する。このフラックスを適切なフラスコ又は
        ビーカーに入れ,中和エタノール100 mLを加える。
  3.2) 1.4)に従って滴定する。
  4) 液状フラックス 液状フラックスの場合の試験の手順は,次による。
  4.1) 試料フラックス約15 gを,適切なフラスコ又はビーカーに入れ,0.01 gの桁まで測定し(m1),中
        和エタノール100 mLを加える。
          なお,液状フラックスの比重が分かっている場合には,試料フラックスを,全量ピペットを用
        いて10 mL20 mLを適切なフラスコ又はビーカーにはかりとってもよい。質量(m1)は,容量
        と液状フラックスの比重との積によって求める。
  4.2) 1.4)に従って滴定する。
  5) ソルダペースト(フラックスが入手できる場合) ソルダペーストのフラックス分が入手できる場合
      の試験の手順は,次による。
  5.1) 7.4.3 b)に規定するペースト状フラックス約3 gを0.001 gの桁まで測定する。ペースト状フラック
        スを適切なフラスコ又はビーカーに入れ,中和エタノールを100 mL加える。ペースト状フラック
        スが完全に溶解した後,これを試験液とする。
  5.2) 1.4)に従って滴定する。
  6) ソルダペースト(フラックスが入手できない場合) ソルダペーストのフラックス分が入手できない
      場合の試験の手順は,次による。
  6.1) フラックス量が約3 gになるようにソルダペーストをはかりとり,0.001 gの桁まで測定する。
  6.2) これを適切なビーカーに入れ,中和エタノールを100 mL加え,室温でかくはんし,フラックスを
        抽出する。
  6.3) フラックスを抽出した後,ろ紙(1種)を通して,粉末を逃がさないようにして上澄み液を試験用
        ビーカーへ静かに移す。さらに,ビーカー及びろ紙(1種)を熱中和エタノール10 mLで2,3回
        洗浄し,洗浄液を試験用ビーカーに入れる。
  6.4) フラックスを抽出したソルダペーストは,(100±5)℃に保持した乾燥器中で1時間乾燥する。冷
        却後,質量を質量計によって0.001 gの桁まで測定する。
  6.5) 最初に測定した質量[6.1)参照]とフラックスを抽出した後の質量[6.4)参照]との差を,フラッ
        クスの質量とする。
  6.6) 1.4)に従って滴定する。
e) 酸価の算出 酸価の算出は,次による。
      フラックス中の酸の含有量は,酸価(フラックス1 gを中和するのに必要な水酸化カリウムのミリ
    グラム数)で表し,式(8)によって算出し,3個の試料で測定した値の平均値を小数点以下1位に丸め

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    る。
                              56.11MK  VK fK
                         AV1                    (8)
                                     m1
                      ここに,       AV1 :  フラックスの酸価
                                      VK :  0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸
                                            化カリウム(エタノール溶液)]の滴定量(mL)
                                      MK :  滴定に用いた水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水
                                            酸化カリウム(エタノール溶液)]のモル濃度(mol/L)
                                       fK :  0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸
                                            化カリウム(エタノール溶液)]の力価
                                      m1 :  採取した試料の質量(g)
                                    56.11 :  水酸化カリウム1 molに相当する質量(g)
8.1.4.1.1.2 電位差滴定法
  この試験は,樹脂系フラックス及び有機系フラックス(表1の区分を参照)中の酸の含有量を酸価によ
って評価するもので,次による。
a) 試験の概要 フラックス溶液をテトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で滴定し,電位差を測定
    する。変位点(変曲点)を求めることによって酸価を求める。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 一般事項 分析用試薬及び精製水を用いる。
  2) 無水2-プロパノール JIS K 8839に規定する2-プロパノールを,フェノールフタレインを指示薬と
      してうすいピンク(微紅色)になるようにテトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で中和した
      もの。
  3) 無水エタノール JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)を,フェノールフタレインを指示薬と
      して,うすいピンク(微紅色)になるようにテトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で中和し
      たもの。
  4) 無水トルエン JIS K 8680に規定するトルエンを,フェノールフタレインを指示薬として,うすい
      ピンク(微紅色)になるようにテトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で中和したもの。
  5) 無水エタノール·無水トルエン混合液 等容積の無水エタノールと無水トルエンとを混合したもの。
  6) 0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液 市販の容量分析用テトラブチルアンモニ
      ウムヒドロキシド溶液,又は市販の0.1 mol/Lより高濃度の容量分析用テトラブチルアンモニウムヒ
      ドロキシド溶液を無水2-プロパノールで希釈したもの。
        力価は,使用時に標定し,次による。
        含量既知の安息香酸をデシケータ内(乾燥剤はシリカゲル)で24時間乾燥し,その約0.5 gを正
      確にはかりとり,JIS K 8500に規定するN,N-ジメチルホルムアミド50 mL100 mLに溶かす。その
      溶液を0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液,d) 4)及び5)に従って,滴定を行う。
        力価は,式(9)によって算出し,小数点以下4位に丸める。
                                     mA
                         ftBu                     (9)
                              12.212 MtBu VVb
                      ここに,       ftBu :  0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液
                                             の力価
                                       m :  採取した安息香酸の質量(g)
                                       A :  採取した安息香酸の含量(質量分率%)

――――― [JIS Z 3197 pdf 18] ―――――

                                                                                            17
                                                                                   Z 3197 : 2021
                                       V :  0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液
                                            の滴定量(mL)
                                      Vb :  空試験の0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキ
                                            シド溶液の滴定量(mL)
                                     MtBu :  滴定に用いたテトラブチルアンモニウムヒドロキシ溶
                                            液のモル濃度(mol/L)
                                   122.12 :  安息香酸1 molに相当する質量(g)
  7) フェノールフタレイン溶液
c) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 電位差滴定装置 ミリボルトメータ,pHメータ,電位差自動滴定装置など。
  2) 電極 指示電極にガラス電極(非水滴定用)及び参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照
      電極とを組み合わせた複合電極のいずれかを用いる。
  3) マグネチックスターラ 回転数が制御可能なもの。
  4) デシケータ
  5) 化学天びん又は電子天びん 感量0.000 1 g又は0.001 gのもの。
d) 試験の手順
  1) 予備実験として,試料が2-プロパノール,エタノール,トルエン又はエタノール·トルエン混合液
      に可溶性であるかどうかを確認する。これらの溶媒に完全に溶解しない場合は,最も溶解性が高い
      溶媒を選択し,四つの溶媒全てに等しく可溶であれば,2-プロパノールを使用する。
  2) 固体フラックス約0.5 g又は液体フラックス約2 gを0.001 gの桁まで200 mLビーカーにはかり取る。
  3) フラックスの溶解特性に従って,100 mLの2-プロパノール又は選択した溶媒を加え,時計皿で覆い,
      かくはんしてフラックスを溶解する。
  4) マグネチックスターラ上にビーカーを置き,電極を入れる。
  5) 飛散しない程度に強くかくはんしながら,0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で
      滴定する。電位が大きく変化する中点(変曲点)を終点とする。比較のために,全操作を通した空
      試験を行う。
e) 酸価の算出 酸価は,滴定を実施するために使用するアルカリにかかわらず,不揮発性物質1 g当た
    りの水酸化カリウムのミリグラム数で表す。試料の酸価は,次の式(10)によって算出し,3個の試料で
    測定した値の平均値を小数点以下4位に丸める。
                              5611MtBu  VVb    ftBu
                         AV1                          (10)
                                       mS
                      ここに,       AV1 :  試料の酸価
                                       V :  0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液
                                             の滴定量(mL)
                                       Vb :  空試験の0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキ
                                             シド溶液の滴定量(mL)
                                     MtBu :  滴定に用いたテトラブチルアンモニウムヒドロキシド
                                             溶液のモル濃度(mol/L)
                                      ftBu :  0.1 mol/L テトラブチルアンモニウムヒドロキシド溶液
                                             の力価
                                       m :  採取した試料の質量(g)
                                        S :  ISO 9455-1又はISO 9455-2(固体フラックス試料につい
                                             ては,S=100)に規定されているサンプルの不揮発性物
                                             質含量[%(質量分率)]

――――― [JIS Z 3197 pdf 19] ―――――

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                                    56.11 :  水酸化カリウム1 molに相当する質量(g)
8.1.4.1.2 酸価試験(水溶性)
  この試験は,樹脂系フラックス及び有機系フラックス(表1の区分を参照)中の水に可溶な酸の含有量
を酸価によって評価するものであって,次による。
a) 試験の概要 試験材にクロロホルムを加え,フラックス分を溶解した後,精製水を用いて水溶性物質
    の抽出を行う。この抽出溶液を0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸化カリウム(エ
    タノール溶液)]で滴定し,酸価を求める。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 一般事項 精製水及び分析用試薬と認められる1級又は特級試薬を用いる。
  2) 0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液[N/10水酸化カリウム(エタノール溶液)]
  3) フェノールフタレイン溶液
  4) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
c) 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
  1) 一般事項 ガラス器具は,JIS R 3503に規定するもの又はこれと同等品で,この試験専用のものと
      し,清浄な状態で保管しなければならない。
  2) 乾燥器 空気循環式で温度(100±5)℃に設定及び保持ができるもの。
  3) マグネチックスターラ
  4) 化学天びん又は電子天びん
  5) 全量ピペット JIS R 3505に規定するもの。
  6) ろ紙(1種) JIS P 3801に規定する1種のもの。
d) 試験の手順 試験の手順は,次による。
  1) やに入りはんだ(フラックスが入手できない場合) やに入りはんだ用フラックスが入手できない
      場合の試験の手順は,次による。
  1.1) やに入りはんだの表面を7.4.2 a)によって洗浄した後,このはんだからフラックス質量が約5 gに
        なるようにやに入りはんだをはかりとり,長さ2 mm3 mmの小片に切断する。はんだ小片の総
        質量を,質量計を用いて0.001 gの桁まで測定する。
  1.2) 全てのはんだ小片を,適切なフラスコ又はビーカーに入れ,クロロホルム40 mLを加え,時計皿
        で蓋をした後,室温で約15分間振り混ぜてフラックスを抽出する。
  1.3) フラックスをほぼ完全に抽出した後,分液漏斗中にろ紙(1種)を用いてろ過し,抽出液とする。
        ビーカー及びろ紙(1種)をクロロホルム10 mLで2,3回洗浄し,この洗浄液を抽出液に加える。
  1.4) フラックスを抽出したはんだ小片を,(100±5)℃に保持した乾燥器中で1時間乾燥する。冷却後,
        質量を0.001 gの桁まで測定する。最初に測定したやに入りはんだの質量[1.1)参照]とフラック
        スを抽出した後のはんだ小片の総質量との差を,フラックスの質量とする。
          精製水25 mLを分液漏斗に入れ,抽出を行い,上層(水相)を適切なビーカー又はフラスコに
        移す。この操作を5回行い,この抽出した溶液を試験液とする。
  1.5) 試験液にフェノールフタレイン溶液を3滴加え,マグネチックスターラ上に置く。飛散しない程
        度に強くかくはんしながら,0.1 mol/L 水酸化カリウム·エタノール溶液で滴定し,やわらかい赤
        (ピンク又は微紅色)が15秒間消えない点を終点とする。
  2) やに入りはんだ(フラックスが入手できる場合) やに入りはんだ用フラックスが入手できる場合
      の試験の手順は,次による。

――――― [JIS Z 3197 pdf 20] ―――――

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