この規格ページの目次
- 4.2 安全に関する注意
- 5 分析試料の採り方,取扱い方法及びはかり方
- 5.1 試料の採り方
- 5.2 試料の取扱い方法
- 5.3 試料のはかり方
- 6 分析値のまとめ方
- 6.1 分析回数
- 6.2 分析値の表示
- 6.3 空試験
- 7 分析方法の区分
- 7.1 鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法
- 7.2 チオシアン酸カリウム滴定法
- 7.3 過マンガン酸カリウム滴定法
- 7.4 原子吸光分析法
- 7.5 波長分散方式蛍光X線分析法
- 7.6 ICP発光分光分析法
- 7.7 スパーク放電発光分光分析法
- 8 鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法
- 8.1 要旨
- 8.2 試薬
- JIS Z 3910:2017の国際規格 ICS 分類一覧
- JIS Z 3910:2017の関連規格と引用規格一覧
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Z 3910 : 2017
a) 分析操作に使用する水は,JIS K 0050の附属書D(化学分析に用いる水)に規定される水の質のA1
相当以上のものを用いる。
b) 試薬として用いる各種滴定用溶液及び標準液は,既知濃度の市販品を利用してもよい。
4.2 安全に関する注意
分析操作では,有害薬品,危険薬品などの使用及び廃棄処理,蛍光X線分析におけるX線による障害,
原子吸光分析,ICP発光分光分析及びスパーク放電発光分光分析における高圧ガスの取扱い,フレームの
点火・消火などがあり,十分注意する。特に,原子吸光分析に使用するアセチレンガスは,銀などと爆発
性のアセチレン化物を作るおそれがあるため,使用の都度,バーナーヘッドを水で洗浄するなどの処置を
とり,災害の防止及び環境の保全に努めなければならない。
5 分析試料の採り方,取扱い方法及びはかり方
5.1 試料の採り方
試料の採り方及びその調製方法は,JIS H 0301及びJIS H 0321による。
5.2 試料の取扱い方法
試料の取扱い方法は,次による。
a) 分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切な蓋付きガラス容器などに入れ,密封して
保存する。
b) 分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール又はジ
エチルエーテルで洗浄して除去する。
5.3 試料のはかり方
試料のはかり方は,次による。
a) 分析試料をはかりとる場合には,よくかき混ぜて平均組成を代表するように注意し,また,異物が混
入しないようにしなければならない。
b) 分析試料のはかりとりには,化学はかり又は電子はかりを用い,各分析方法に規定するはかりとり量
を0.1 mgの桁まで読みとる。
c) 分析試料のはかりとり量は,各分析方法で規定する。
6 分析値のまとめ方
6.1 分析回数
分析は,同一試料について,繰り返し2回以上の併行分析を行う。
6.2 分析値の表示
分析値の表示は,次による。
a) 分析値は,%(質量分率)で表す。
b) 合金成分の分析値は,小数点以下2桁まで算出した後,二つ以上の分析値を平均して,JIS Z 8401の
規則Aによって,小数点以下1桁に丸める。ニッケルについては,小数点以下3桁まで算出した後,
二つ以上の分析値を平均して,JIS Z 8401の規則Aによって,小数点以下2桁に丸める。ゲルマニウ
ムについては,小数点以下4桁まで算出した後,二つ以上の分析値を平均して,JIS Z 8401の規則A
によって,小数点以下3桁に丸める。
c) 不純物の分析値は,鉛,銀,アンチモン,銅,ビスマス,鉄,ひ素,インジウム,金及びニッケルに
ついては,小数点以下3桁まで算出した後,二つ以上の分析値を平均して,JIS Z 8401の規則Aによ
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って小数点以下2桁に丸める。また,亜鉛,アルミニウム及びカドミウムについては,小数点以下4
桁まで算出した後,二つ以上の分析値を平均し,JIS Z 8401の規則Aによって小数点以下3桁に丸め
る。
d) 合金成分及び不純物分析値の表示桁数を,表1に示す。
表1−各成分の表示桁数
成分名 合金成分 不純物
Pb 小数点以下1桁 小数点以下2桁
Sb
Bi
Cu
In
Ag
Zn 小数点以下3桁
Sn −
Ni 小数点以下2桁 小数点以下2桁
Ge 小数点以下3桁 −
Au − 小数点以下2桁
As
Fe
Al 小数点以下3桁
Cd
6.3 空試験
分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。ただし,波長分散方式蛍光X線分析法及びスパ
ーク放電発光分光分析法には,適用しない。
7 分析方法の区分
7.1 鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法
鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法は,合金成分としてのすずの定量に適用する。
7.2 チオシアン酸カリウム滴定法
チオシアン酸カリウム滴定法は,合金成分としての銀の定量に適用する。
7.3 過マンガン酸カリウム滴定法
過マンガン酸カリウム滴定法は,JIS Z 3282で規定する種類Sn95Sb5のアンチモン及び表2に規定する
鉛含有はんだの不純物としてのアンチモンの定量に適用する。ただし,JIS Z 3282で規定する種類
Sn63Pb37E,種類Sn60Pb40E及び種類Pb50Sn50Eには,適用しない。
7.4 原子吸光分析法
原子吸光分析法は,表2に規定する鉛含有はんだの不純物(ひ素を除く。)の定量,並びに表3に規定す
る鉛フリーはんだの不純物(ひ素を除く。)及び合金成分の一部(表3)の定量に適用する。
7.5 波長分散方式蛍光X線分析法
波長分散方式蛍光X線分析法は,表2に規定する鉛含有はんだの合金成分の定量,並びに表3に規定す
る鉛フリーはんだの合金成分の定量及び不純物としての鉛の定量に適用する。
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7.6 ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は,表2に規定する鉛含有はんだの不純物の定量及び合金成分の一部(表2)の定
量,並びに表3に規定する鉛フリーはんだの不純物及び合金成分の一部(表3)の定量に適用する。
7.7 スパーク放電発光分光分析法
スパーク放電発光分光分析法は,表2に規定する鉛含有はんだの不純物の定量及び合金成分の定量,並
びに表3に規定する鉛フリーはんだの不純物及び合金成分の定量に適用する。
表2−鉛含有はんだの種類及び適用分析方法
種類 適用分析方法
記号1 記号2 Sn Pb Sb Bi Cd Cu Au In Ag Al As Fe Ni Zn
Sn95Pb5 H95A − 3,4,5 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn63Pb37 H63A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn63Pb37E H63E 1,3,5 − 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn60Pb40 H60A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn60Pb40E H60E 1,3,5 − 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb50Sn50 H50A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb50Sn50E H50E 1,3,5 − 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb55Sn45 H45A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb60Sn40 H40A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb65Sn35 H35A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb70Sn30 H30A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb80Sn20 H20A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb90Sn10 H10A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb95Sn5 H5A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn57Pb40Bi3 H57Bi3A 1,3,5 − 1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn46Pb46Bi8 H46Bi8A 1,3,5 − 1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn43Pb43Bi14 H43Bi14 A 1,3,5 − 1,2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Sn62Pb36Ag2 H62Ag2A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
Pb97.5Ag1.5Sn1 H1Ag1.5A 1,3,5 − 1,2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5
JIS Z 3282に規定していない種類のはんだについては,最も組成が近接する記号を選択し,その分析方法を適用
することができる。
注記 1 : 滴定法
Snは鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法
Agはチオシアン酸カリウム滴定法
Sbは過マンガン酸カリウム滴定法
2 : 原子吸光分析法
3 : 波長分散方式蛍光X線分析法
4 : ICP発光分光分析法
5 : スパーク放電発光分光分析法
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表3−鉛フリーはんだの種類及び適用分析方法
種類 適用分析方法
記号1 記号2 Sn Pb Sb Bi Cu Au In Ag Al As Cd Fe Ni Zn Ge
Sn95Sb5 S50 − 2,4,5
2,3,4,5 1,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn97Cu3 C30 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn99.3Cu0.7 C7 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn99.25Cu0.7Ni0.05 C7Ni − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5
2,4,5 2,3,4,5 −
Sn95Ag5 A50 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Su92Cu6Ag2 C60A20 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn95Cu4Ag1 C40A10 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn99Cu0.7Ag0.3 C7A3 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn97Ag3 A30 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96.5Ag3.5 A35 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96.3Ag3.7 A37 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn98.3Ag1Cu0.7 A10C7 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96.5Ag3Cu0.5 A30C5 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn95.5Ag4Cu0.5 A40C5 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn95.92Ag3.5Cu0.5Ni0.07Ge0.01 A35C5NiGe − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5
2,4,5 2,3,4,5
Sn95.8Ag3.5Cu0.7 A35C7 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn95.5Ag3.8Cu0.7 A38C7 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96Ag2.5Bi1Cu0.5 A25B10C5 − 2,3,4,5 2,4,5 3,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96.5Bi1.6Ag1Cu0.7In0.2 B16A10C7N2 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5
3,4,5 2,3,4,5 2,4,5 2,3,4,5 1,3,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn96.3Bi2Ag1Cu0.7 B20A10C7 − 2,3,4,5 2,4,5 3,4,5 2,3,4,5 2,4,52,4,5 1,3,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn92In4Ag3.5Bi0.5 N40A35B5 − 2,3,4,5 2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 1,3,52,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn88In8Ag3.5Bi0.5 N80A35B5 − 2,3,4,5 2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,3,4,5 1,3,52,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
Sn91Zn9 Z90 − 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 3,4,5 −
Sn89Zn8Bi3 Z80B30 − 2,3,4,5 2,4,5 3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 3,4,5 −
Bi58Sn42 B580 1,3,5 2,3,4,5 2,4,5 − 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
In52Sn48 N520 1,3,5 2,3,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 − 2,4,5 2,4,5 4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 2,4,5 −
JIS Z 3282に規定していない種類のはんだについては,最も組成が近接する記号を選択し,その分析方法を適用することができる。
注記 1 : 滴定法 Snは鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法,Agはチオシアン酸カリウム滴定法,Sbは過マンガン酸カリウム滴定法
2 : 原子吸光分析法
Z3
3 : 波長分散方式蛍光X線分析法
91
4 : ICP発光分光分析法
0 : 2
5 : スパーク放電発光分光分析法
0 17
2
――――― [JIS Z 3910 pdf 9] ―――――
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Z 3910 : 2017
8 鉛(又はニッケル)還元よう素酸カリウム滴定法
8.1 要旨
試料を硫酸で分解し,水,塩酸,塩化アンチモン(III)及び鉛又はニッケルを加え,加熱してすず(IV)
をすず(II)に還元した後,でんぷんを指示薬として,よう素酸カリウム溶液で滴定する。
8.2 試薬
試薬は,次による。
8.2.1 塩酸
8.2.2 硫酸
8.2.3 鉛
鉛は,JIS H 2105に規定する特種相当品の小片とする。
8.2.4 ニッケルシリンダ又はニッケル線
純度99.8 %(質量分率)以上で,通常,図1のa) 又はb) の形状及び寸法とする。繰り返し使用するこ
とができる。
単位 mm
a) ニッケルシリンダ b) ニッケル線
図1−ニッケルシリンダ及びニッケル線
8.2.5 二酸化炭素
純度99.9 %(体積分率)以上の二酸化炭素を用いる。二酸化炭素に酸素が含まれている場合には,塩化
銅(I)45 gを塩酸(1+1)300 mLに溶解し,少量の金属銅削片を加え,密栓して24時間以上放置した溶
液に,二酸化炭素を通じて精製し,酸素を除去する。
8.2.6 塩化アンチモン(III)溶液 塩化アンチモン(III)5 gを塩酸(1+1)500 mLに加熱して溶解する。
8.2.7 炭酸水素ナトリウム溶液(飽和)
8.2.8 0.017 mol/Lよう素酸カリウム溶液
――――― [JIS Z 3910 pdf 10] ―――――
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JIS Z 3910:2017の国際規格 ICS 分類一覧
- 25 : 生産工学 > 25.160 : 溶接,ろう付け及びはんだ付け > 25.160.50 : ろう付け及びはんだ付け
JIS Z 3910:2017の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH0301:1997
- 非鉄金属地金のサンプリング,試料調製及び分析検査通則
- JISH0321:1973
- 非鉄金属材料の検査通則
- JISH2105:1955
- 鉛地金
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0119:2008
- 蛍光X線分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0211:2013
- 分析化学用語(基礎部門)
- JISK1105:2017
- アルゴン
- JISZ2611:1977
- 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
- JISZ3001-1:2018
- 溶接用語―第1部:一般
- JISZ3001-3:2008
- 溶接用語―第3部:ろう接
- JISZ3282:2017
- はんだ―化学成分及び形状
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方