JIS Z 8816:2001 粉体試料サンプリング方法通則

Z 8816 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            Z 8816 : 2001

粉体試料サンプリング方法通則

        Porticulate materials−General requirements for methods of sampling
1. 適用範囲 この規格は,固体粒子集合体である粉体の物理的特性,化学成分などを決定するために行
う試料サンプリング方法に関する一般的事項について規定する。
    備考1. この規格は,各種粉体に対するサンプリング方法を規定する際の指針を与えるものである。
         2. この規格は,サンプリング方法が規定されていない粉体に準用することができる。
         3. この規格は,主として試験室試料の採取を対象とする。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格はその最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8101-1 統計−用語と記号−第1部 : 確率及び一般統計用語
    JIS Z 8101-2 統計−用語と記号−第2部 : 統計的品質管理用語
3. 定義 この規格で用いる用語及び記号の定義は,JIS Z 8101-1及びJIS Z 8101-2によるほか,次によ
る。
3.1   用語
    粉体 固体粒子集合体の総称
    縮分 一つの試料を物理的特性,化学成分などが同じである幾つかの小さな試料に分けること。
    分割 物理的特性・化学成分などに留意することなく試料を幾つかの小さな試料に分けること。
    最大粒子径 サンプリング対象粉体に含まれる最大粒子の大きさ。
3.2   記号
    M ロットを構成する一次サンプリング単位の総数(例えば,粉体が入っている100個の容器が1ロ
    ットの場合,Mは100である。)
    m 二段サンプリングにおいて,第一段目に抜き取る一次サンプリング単位の数(例えば,粉体容器
    100個から成るロットから一次サンプルとしてランダムに30個の容器を抜き取る場合,mは30であ
    る。)
    n サンプリング対象粉体から採取するインクリメントの個数
    nw 二段サンプリングにおいて一次サンプリング単位から第二段としてサンプリングするインクリ
    メントの数
     x 測定値の推定平均値
                         ンプリング,調製及び測定のすべての操作にわたる精度を標準偏差で表したもの。
         戀   撕     瀰           準偏差で表したもの。
         椀‰    ット内のインクリメント間のばらつきを標準偏差で表したもの。

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               析又は測定精度を標準偏差で表したもの。
                    製精度を標準偏差で表したもの。
           ‰   ンプリング精度を標準偏差で表したもの。
                        ンクリメント間のばらつきを標準偏差で表したもの。
4. 一般事項
4.1   サンプリング方法の概要 粉体試料サンプリングの概要は,次による(図1)。
a) 対象粉体又はロットを決める。
b) 粉体の状況に応じて,適切なサンプリング方法(ランダムサンプリング,系統サンプリング,層別サ
    ンプリング及び二段サンプリング)を決める。
c) 所定の大きさのインクリメントを所定個数採取する。
d) インクリメント又は大口試料を試験室試料の大きさまで縮分する。
                              図1 粉体試料サンプリング方法の概要
4.2   試料の取扱い インクリメントの採取から試料調製までのすべての過程を通じて,採取粉体又はそ
の一部を損失したり,変質させることがないように注意しなければならない。
a) 試料容器
  1) 試料運搬や保管に用いる容器は,試料の全量が入り,清潔,堅ろうで,確実にふた又は封ができる
      ものでなければならない。
  2) 水分測定用試料容器は,気密性があり,吸湿性をもたない材料の容器とし,また腐食性のある粉体
      に対しては,耐食性をもつ材料の容器にするなど,粉体の性状と試験の目的に応じて適切な容器を
      選定しなければならない。
b) 試料の保管 試料は温度,湿度,直射日光などによって変質しない場所に保管しなければならない。
4.3   サンプリング精度の検定 次の事項に該当するとき,又は必要に応じて,サンプリング精度が所定
の範囲内にあることを確認しなければならない。
− ロットの単位を変更したとき
− サンプリング方法を変更したとき
− 生産プロセスの一部を変更したとき
5. サンプリング方法
5.1   対象粉体及びロットの大きさ
a) 粉体が静止している場合は,その全体を一つのサンプリング対象粉体とすることができる。

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                                                                                              3
                                                                                   Z 8816 : 2001
b) 粉体が運搬されていたり,連続的に生産されているプロセスからサンプリングするときは,適当な運
    搬単位や生産単位によってロットの大きさを定めることができる。
5.2   インクリメント インクリメントの採取方法,大きさ及び個数は,次による。
a) インクリメントの採取方法
  1) たい積している粉体や容器内にある大量の粉体から採取する場合は,ランダムサンプリング,層別
      サンプリング又は二段サンプリングによる。
  2) 運搬中の粉体又はプロセス内を移動している粉体から採取する場合は,ランダムサンプリング又は
      系統サンプリングによる。
b) インクリメントの採取器具 インクリメントの採取は,採取用スコップなどの適切な採取器具,又は
    機械式サンプリング装置のいずれかによる。
  1) 採取器具は,対象粉体の最大粒子径を考慮してその寸法を決定する。採取スコップの例を表1に示
      す。
                      表1 インクリメント採取用スコップの容量及び寸法の例
                      最大粒子径  容量               寸法 mm
                         mm        ml     a     b    c     d     e    f, g
                        150     約35 000 450   190   450  380   170  適
                                                                     宜
                        100     約11 000 300   130   300  260   120
                         50      約1 600 150    75   150  130    65
                         31.5     約380   90    50    90   80    40
                         10       約120   60    35    60   50    25
                          5        約70   50    30    50   40    20
                          1        約16   30    20    30   25    12
                          0.25      約2   15    10    15   12     0
                      備考 インクリメント縮分に使用するスコップは,先端が平たん
                           (坦)なもの(上表のe欄をすべてゼロとする)を用いる。
  2) 機械式サンプリング装置は,粉体の全量が通過する位置に設置する。附属の試料採取容器は,粉体
      中の最大粒子径の粒子が容易に採取でき,各インクリメントの全量を入れるに十分な容積でなけれ
      ばならない。
c) インクリメントの大きさ
  1) インクリメントは,偏りがないように十分な大きさでなければならない。
  2) インクリメントは,大きさがほぼ一定になるように採取する。
  3) インクリメントの大きさは,対象粉体の最大粒子径を考慮して決める。
d) インクリメントの個数 採取するインクリメントの必要最少個数nは,測定する特性値の変動に応じ

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    て次の手順で決定する。
      (手順1) 特性値の精度の水準(変動係数CV %)を表2から求める。
                                      表2 精度の水準の例
                                      水準の番号変動係数 %
                                         1         20
                                         2         10
                                         3          5
                                         4          2
                                         5          1
                                         6          0.5
                                         7          0.2
                                         8          0.1
      (手順2) 測定値の推定平均値xと変動係数CV%から特性値の標準偏差                 湟         
                               CV  x
                        σSPM=
                                100
      (手順3) 別に得られている        び              湟          曰          
                               2SPM   2   2
                        σs= σ  − σP+σM
      (手順4) サンプリングの種類に応じて,次の式によってインクリメント個数n及びnwを求める。
  1) ランダムサンプリング
                                2
                            σi
                         n=
                            σs
  2) 層別サンプリング
                                2
                            σw   s
                         n=
                            σ
  3) 系統サンプリング
                                2
                            σw
                         n=
                            σs
  4) 二段サンプリング
                                                 2     2
                             σw         M−m  σ     σw
                         nw=   ,σs=       ・ b+
                             σb         M−1   m    m・nw
                             Mσb2+ M−1σbσw
                         m=
                               M−1σs2+σb2
5.3   試料の縮分 対象粉体,インクリメント又は大口試料を試験室試料の大きさまで縮分する。このと
き,縮分後の試料質量は縮分基準(5.3.8)に示す値よりも大きくなければならない。
5.3.1  縮分の前処理 必要に応じて,縮分操作の前に次の処理を行うことができる。
a) 試料の乾燥 湿潤が甚だしい場合は試料を乾燥する。ただし,試料が変質しない条件で乾燥すること。
    備考 水分測定用試料の場合は,この乾燥時の水分も正確に測定する。
b) 試料の粉砕 試料中の粒子径が大きく,縮分に支障がある場合は粉砕する。ただし粉砕機内をよく清

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