JIS G 1311-6:2012 フェロマンガン分析方法―第６部：ほう素定量方法 | ページ 2

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G 1311-6 : 2012

5.6 検量線の作成

  検量線の作成は,試料と並行して,次の手順によって行う。
a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,それぞれに
    融解合剤(5.2.4)7.5 gを加え,5.4.1 c)5.4.1 g)の手順に従って操作し,常温まで冷却した後,250 mL
    のPE製全量フラスコに水を用いて移し入れる。
b) これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(5.2.12)及び鉄
    溶液(Fe : 20 mg/mL)(5.2.13)を加え,更に表2のほう素標準液添加量に従って,ほう素標準液(B : 
    10 μg/mL)(5.2.11)を段階的に正確に加えて,水で標線まで薄める。
c)   )で得た溶液を表1に従って分取し,PTFE製分液漏斗(100 mL又は200 mL)(A)に移し入れる。表
    1に従って,水を加え,硫酸(1+1)10 mL,エタノール(99.5)5 mL及び抽出液(5.2.7)30 mLを加
    えて,約5分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離する。次に,5.4.2 b)5.4.4の手順に従って試料
    と同じ操作を行う。
                                    表2−ほう素標準液添加量
                            試料中のほう素含有率   ほう素標準液添加量
                               %(質量分率)              mL
                             0.001以上  0.01未満         05
                             0.01以上   0.1以下          050
d) 5.4.4で得た吸光度とほう素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量
    線とする。

5.7 計算

  5.4.4及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率を,
次の式によって算出する。
                             A1 A2
                         B           100
                            m1  V
                                250
                      ここに,         B :  試料中のほう素含有率[%(質量分率)]
                                      A1 :  分取した試料溶液中のほう素検出量(g)
                                      A2 :  空試験で得られたほう素検出量(g)
                                       V :  試料溶液及び空試験での分取量(mL)
                                      m1 :  試料はかりとり量(g)

6 ICP発光分光法

6.1 要旨

  試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸を加えて溶解する。この溶液をICP発光分
光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ほう素の発光強度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。
6.2.1  塩酸(1+2)
6.2.2  過酸化水素
6.2.3  融解合剤 (過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)

――――― [JIS G 1311-6 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1311-6 : 2012
6.2.4  亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)
6.2.5  ほう素標準液(B : 100 μg/mL) ほう酸0.572 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,
水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,標線まで水で薄める。
6.2.6  マンガン溶液(Mn : 20 mg/mL) 5.2.12による。
6.2.7  鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) 5.2.13による。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し
    入れる。
b) 融解合剤(6.2.3)6 gを加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤(6.2.3)1.5 gで覆う。
c) 初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解するまで加熱する。
d) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した
    後,放冷する。
e) るつぼをPTFE製ビーカー(300 mL)に入れ,塩酸(1+2)100 mLを加えて加熱して融成物を溶解し,
    るつぼを水で洗ってるつぼを取り出す。
f)  この溶液に過酸化水素又は亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)(6.2.4)を滴加し,マンガン酸化物
    などを還元して溶解した後,PTFE製の蓋で覆い,約10分間沸騰させる。
g) 室温まで放冷した後,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除く。
h) 常温まで冷却した後,250 mLのPE製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1 h)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長208.96 nmにお
けるほう素の発光強度を測定する。

6.5 空試験

  ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1 b)6.4.1 e)の
手順に従って試料と並行して操作した後,溶液に試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液
(Mn : 20 mg/mL)(6.2.6)及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)(6.2.7)を加え,6.4.1 f)6.4.2の手順に従って操
作する。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個のニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)を準備し,6.4.1 b)
    6.4.1 g)の手順に従って試料と同じ操作を行い,常温まで放冷した後,250 mLのPE製全量フラスコに
    水を用いて移し入れる。
b) これに,試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 20 mg/mL)(6.2.6)及び鉄溶
    液(Fe : 20 mg/mL)(6.2.7)を加え,ほう素標準液(B : 100 μg/mL)(6.2.5)05 mL(ほう素として
    0500 μg)を段階的に取り,水で標線まで薄める。次に,6.4.2の手順に従って操作する。
c) 6.4.2で得た発光強度とほう素量との関係線を作成して検量線とする。

――――― [JIS G 1311-6 pdf 7] ―――――

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G 1311-6 : 2012

6.7 計算

  6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とから,ほう素量を求め,試料中のほう素含有率
を,次の式によって算出する。
                         BA3    A4
                           =       100
                              m2
                      ここに,         B :  試料中のほう素含有率[%(質量分率)]
                                      A3 :  試料溶液中のほう素検出量(g)
                                      A4 :  空試験で得られたほう素検出量(g)
                                      m2 :  試料はかりとり量(g)