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G 1311-7 : 2012
し,ろ紙を少量の水で洗浄して,ろ液及び洗液をビーカーに受け,この溶液を主液として保存する。
表2−塩酸(1+1)及び水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)の使用量
試料はかりとり量 塩酸(1+1)の使用量 水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)の使用量
g mL mL
1.0 70 120
0.50 50 110
0.20 30 100
5.5.2 不溶解残さの処理
不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 5.5.1 b)の残さをろ過したろ紙を元の三角フラスコ(300 mL)に移し入れ,硫酸カリウム10 g,硫酸銅
(II)五水和物1 g及び硫酸20 mLを加える。
b) 穏やかに加熱して水分を蒸発させた後,三角フラスコの口に漏斗を載せて,335350 ℃で引き続き
60分間加熱して残さを分解する。溶液を室温まで放冷した後,水50 mLを加えて5分間煮沸して二酸
化硫黄を除去し,室温まで放冷する。この溶液を5.5.1 b)で保存した主液に合わせる。
5.5.3 水蒸気蒸留分離
水蒸気蒸留分離は,次の手順によって行う。
a) 5.5.2 b)で得た溶液を蒸留フラスコ(b)に移し,少量の水でビーカーを洗浄し,すり合わせ(h1)で球
室(d1)に連結し,スプリングで固定する。
b) 受器の三角フラスコ(300 mL)には,ほう酸溶液(50 g/L)10 mLを入れて,冷却じゃ管(c)の先端
が液中に入るようにする。
c) 漏斗(f)から静かに水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)を表2に従って加えた後,水を加えて液量を約
250 mLとする。水蒸気発生フラスコ(a)から水蒸気を送り,水蒸気蒸留を行う。受器フラスコの液
量が約110 mLに達したとき受器の三角フラスコを下げて,冷却じゃ管(c)の先端を液面から離し,
更にしばらく蒸留を続けて,冷却じゃ管(c)の内部を洗い流す。冷却管の先端の外側を水で洗った後,
受器の三角フラスコを取り外す。
5.5.4 滴定
5.5.3 c)で得た留出液に混合指示薬(5.2.8)3滴を加えて,アミド硫酸標準液(5.2.7)で滴定し,溶液の
色が緑から赤紫になった点を終点とする。
5.6 空試験
試薬だけを用いて,試料の分析の前に5.5に従って操作を行う。アミド硫酸標準液の使用量が0.2 mL以
下になるまで繰り返した後,続けて2回空試験を行う。
5.7 計算
5.5.4及び5.6で得たアミド硫酸標準液の使用量から,試料中の窒素含有率を,次の式によって算出する。
(V1 V2 ).0001 00
N 100
m
ここに, N : 試料中の窒素含有率[%(質量分率)]
V1 : 試料の滴定でのアミド硫酸標準液の使用量(mL)
V2 : 2回の空試験でのアミド硫酸標準液の使用量(mL)の
平均値
m : 試料はかりとり量(g)