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G 1312-1 : 2011
m2 m3 m4 m5
Si .0467 4100
m1
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
m1 : 試料はかりとり量(g)
m2 : 試料について5.4.4 d)で得た質量(g)
m3 : 試料について5.4.5 c)で得た質量(g)
m4 : 空試験における5.4.4 d)で得た質量(g)
m5 : 空試験における5.4.5 c)で得た質量(g)
6 ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法
6.1 要旨
試料を硝酸及びふっ化カリウム共存のふっ化水素酸で分解し,ヘキサフルオロけい酸カリウムを沈殿さ
せる。酸に溶けにくい試料は,過酸化ナトリウム及び炭酸カリウム,水酸化ナトリウム又は水酸化カリウ
ムで融解した後,硝酸に溶解し,ふっ化水素酸及び硝酸カリウムを加えてヘキサフルオロけい酸カリウム
を沈殿させる。沈殿をこし分け,温水に溶解し,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
6.2.1 塩酸
6.2.2 硝酸(1+1)
6.2.3 ふっ化水素酸
6.2.4 水酸化ナトリウム
6.2.5 水酸化カリウム
6.2.6 硝酸カリウム
6.2.7 硝酸カリウム溶液(50 g/L)
6.2.8 ふっ化カリウム溶液 ふっ化カリウム200 gをふっ化水素酸に溶解し,ふっ化水素酸で液量を1 000
mLとする。この溶液はポリエチレン製容器に保存する。
6.2.9 融解合剤(過酸化ナトリウム1,炭酸カリウム5)
6.2.10 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液は,次による。
a) 調製 JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)r) 1.1)によって調製した1 mol/L水酸
化ナトリウム溶液500 mLを正確に1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,二酸化炭素を除いた水で標
線まで薄めた後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。
b) 標定 JIS K 8001のJA.5.2 r) 1.2)による。この場合,アミド硫酸1.21.3 gを0.1 mgの桁まではかり
とる。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m6 A
f
0.048 55V1 100
ここに, f : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
m6 : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度[%(質量分率)]
0.048 55 : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
酸の質量(g)
V1 : 滴定に要した0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使用量
(mL)
――――― [JIS G 1312-1 pdf 6] ―――――
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G 1312-1 : 2011
6.2.11 フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン0.5 gをエタノール(95)90 mLに溶解し,水
で100 mLにする。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表1によって0.1 mgの桁まではかる。
表1−試料はかりとり量
けい素含有率 試料はかりとり量
%(質量分率) g
14以上 40未満 0.20
40以上 95以下 0.10
6.4 操作
6.4.1 試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成
試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸で分解容易な試料を,酸で分解する場合
1) 試料をはかりとって,ポリエチレン製ビーカー(300 mL)に移し入れる。
2) 硝酸(1+1)30 mLを加え,ポリエチレン製の蓋をし,ビーカーを振り混ぜながら,ふっ化カリウ
ム溶液(6.2.8)10 mLを少量ずつ加えて分解する。
3) 塩酸5 mLを加え,水を加えて液量を約80 mLとし,水浴上で約15分間加熱する。
4) 少量のろ紙パルプを加え,15 ℃以下に冷却しながら約30分間静置し,ヘキサフルオロけい酸カリ
ウムを沈殿させる。
b) 融解合剤を用いて融解する場合
1) 試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移
し入れる。
2) 融解合剤(6.2.9)3 gを加えてよくかき混ぜた後,ニッケル又はジルコニウム製の蓋をする。
3) 初めは低温でるつぼを穏やかに回転させながら内容物が融解するまで加熱した後,温度を上げ,約
700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して融解する。
4) 放冷した後,るつぼに少量の温水を加え,穏やかに加熱して融成物を溶解する。
5) 溶液を,硝酸(1+1)50 mLを入れたポリエチレン製ビーカー(300 mL)に温水で洗い移す。
6) るつぼに塩酸3 mLを加え,るつぼの内壁に付着している融成物を溶解し,るつぼ及び蓋を水でよ
く洗浄し,溶液及び洗液を5)の溶液に合わせる。
7) 溶液を水浴上で加熱して融成物を完全に溶解し,水を加えて液量を約80 mLとする。
8) ふっ化水素酸10 mL及び硝酸カリウム3 gを加えてかき混ぜ,水浴上で約15分間加熱する。
9) 少量のろ紙パルプを加え,15 ℃以下に冷却しながら約30分間静置して,ヘキサフルオロけい酸カ
リウムを沈殿させる。
c) 水酸化アルカリを用いて融解する場合
1) 試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移
し入れる。
2) 水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム3 gを加えてよくかき混ぜる。
3) 熱板上で加熱して十分に脱水した後,ニッケル又はジルコニウム製の蓋をし,徐々に温度を上げて
――――― [JIS G 1312-1 pdf 7] ―――――
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G 1312-1 : 2011
融解する。
4) 以下,b) 4)9)の手順に従って操作する。
6.4.2 沈殿のこし分け
沈殿のこし分けは,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 a) 4),b) 9)又はc) 4)で得た沈殿を,15 ℃以下に保持しながら,ポリエチレン製漏斗及びろ紙(5
種A)を用いて,こし分ける。
b) 沈殿及びろ紙を15 ℃以下に冷却した硝酸カリウム溶液(50 g/L)を用いて,洗液を青リトマス試験紙
上に滴加させたときに試験紙の色が赤にならなくなるまで,十分に洗浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
6.4.3 滴定
滴定は,次の手順によって行う。
a) 6.4.2 b)で得た沈殿をろ紙とともに三角フラスコ(200 mL)に移し入れる。
b) 温水約50 mLを加え,激しく振り混ぜてろ紙を破砕する。
c) 溶液を加熱して沸騰させた後,フェノールフタレイン溶液(6.2.11)を指示薬として数滴加え,0.5 mol/L
水酸化ナトリウム溶液(6.2.10)を終点近くまで一度に加える。
d) フェノールフタレイン溶液(6.2.11)を数滴追加した後,再び0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液(6.2.10)
で滴定し,溶液が微紅色となったところで,一時滴定を止める。
e) 三角フラスコに栓をして溶液を激しく振り混ぜ,微紅色が消えたら滴定を続け,再び微紅色に変わる
点を終点とし,0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液(6.2.10)の使用量を求める。
6.5 空試験
試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6 計算
試料及び空試験の0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使用量(mL)から,試料中のけい素含有率を,次
の式によって算出する。
V2 V3 f .0003 511
Si 100
m7
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
V2 : 試料について6.4.3での0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使用
量(mL)
V3 : 空試験における6.4.3での0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使
用量(mL)
f : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
m7 : 試料はかりとり量(g)
――――― [JIS G 1312-1 pdf 8] ―――――
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G 1312-1 : 2011
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS G 1312-1:2011 フェロシリコン分析方法−第1部 : けい素定量方法 ISO 4158:1978 Ferrosilicon, ferrosilicomanganese and ferrosilicochromium−
Determination of silicon content−Gravimetric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
規格
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
番号
及び題名 番号 の評価
1 適用範囲 フェロシリコン中のけ 1 フェロシリコン,フェロシ追加 ISO規格では,二酸化けい素重量ヘキサフルオロけい酸カリウム沈
い素定量方法について リコマンガン,フェロシリ 法だけを規定。JISでは,ヘキサ殿分離水酸化ナトリウム滴定法の
規定 コクロム中のけい素定量 ISO規格への提案を検討する。
フルオロけい酸カリウム沈殿分離
方法について規定 水酸化ナトリウム滴定法も規定し
ている。
2 引用規格
3 一般事項 JIS G 1301による。 − − 追加 ISO規格への提案を検討する。
ISO規格では,規定されていない。
4 定量方法 a) 二酸化けい素重量 二酸化けい素重量法 追加 ISO規格では,二酸化けい素重量ヘキサフルオロけい酸カリウム沈
の区分 法 法だけを規定。JISでは,ヘキサ殿分離水酸化ナトリウム滴定法の
b) ヘキサフルオロけ ISO規格への提案を検討する。
フルオロけい酸カリウム沈殿分離
い酸カリウム沈殿 水酸化ナトリウム滴定法も規定し
分離水酸化ナトリ ている。
ウム滴定法
5二酸化け 二酸化けい素重量法の 3 原理 一致 − −
い素重量法 要旨を規定
5.1 要旨
5.2 試薬 試薬について規定 4 試薬について規定 削除 ISO規格はアンモニア水,硝酸銀ISO規格では,アンモニア水が規
が規定されている。 定されているが,この操作は日本
G1
では使用されていない。硝酸銀に
3
ついては過塩素酸の有無の確認に
12-
は使用できないので,ISO規格へ
1 : 2
の削除の提案を検討する。
011
2
――――― [JIS G 1312-1 pdf 9] ―――――
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G 1312-1 : 2011
G1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
国際 の評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
312
規格
-1
箇条番号 内容 箇条 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
: 2
番号
及び題名 番号 の評価
01
5.3 試料は 0.20 g 7.3.1 けい素含有率50 %未満で 変更 二酸化けい素の沈殿量からISO規
試料はかりとり量に差異がある。
1
かりとり量 は0.50 g,けい素含有率 格の試料はかりとり量は適してい
50 %以上では0.25 g, ないので,ISO規格への提案を検
討する。
5.4 操作 操作について規定 7.3 操作について規定 追加 洗浄の確認方法に差異がある。 ISO規格への提案を検討する。
5.5 空試験 空試験の方法を規定 7.2 JISと同じ 一致 − −
5.6 計算 計算式を規定 8 JISと同じ 一致 − −
6 ヘキサフルオロけい酸 − − 追加 − ヘキサフルオロけい酸カリウム沈
カリウム沈殿分離水酸 殿分離水酸化ナトリウム滴定法の
化ナトリウム滴定法 ISO規格への提案を検討する。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 4158:1978,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 一致 技術的差異がない。
− 削除 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD 国際規格を修正している。
JIS G 1312-1:2011の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4158:1978(MOD)
JIS G 1312-1:2011の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1312-1:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則