JIS G 1312-3:2011 フェロシリコン分析方法―第３部：りん定量方法 | ページ 2

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G 1312-3 : 2011

6 ICP発光分光法

6.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させた後,溶
液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,りんの発光強度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸(1+3)
6.2.2  硝酸
6.2.3  過塩素酸
6.2.4  ふっ化水素酸
6.2.5  鉄溶液(Fe : 25 mg/mL) りん含有率0.001 %(質量分率)以下の鉄2.5 gをはかりとってビーカー
(300 mL)に移し,過塩素酸20 mLを加え,加熱して鉄を分解した後,引き続き加熱して過塩素酸の白煙
を発生させる。放冷した後,温水約50 mLを加え,加熱して塩類を溶解し,常温まで冷却した後,100 mL
の全量フラスコに移し,水で標線まで薄める。
6.2.6  りん標準液(P : 100 μg/mL) 調製は,5.2.7による。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸気は,
      過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE
    製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸10 mLを加え,ふっ化水素酸10 mLを滴加して分解する。反応が激しい場合は,
    容器の外側を水で冷却しながら分解する。過塩素酸15 mLを加え,蓋の下面を水で洗って取り除き,
    加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を約10分間発生させる。
c) 放冷した後,塩酸(1+3)20 mLを加え,蓋で覆い,加熱して可溶性塩類を溶解する。
d) 蓋の下面を温水で洗って蓋を取り除き,100 mL全量フラスコに溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,
    温水で数回洗浄する。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1 d)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,178.29 nm又は213.62
nmにおけるりんの発光強度を測定する。

6.5 空試験

  試料の代わりに,試料中に含まれる鉄の量と同量の鉄溶液(6.2.5)を白金皿(100番)又はPTFE製ビ
ーカー(200 mL)に取り,白金又はPTFE製の蓋で覆う。以下,6.4.1 b)6.4.2の手順に従って試料と並行
して行う。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 数個の白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに試料中に含まれる鉄

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    の量と同量の鉄溶液(6.2.5)を加える。これにりん標準液(6.2.6)015.0 mL(りんとして01 500 μg)
    を段階的にとり,白金又はPTFE製蓋で覆った後,6.4.1 b)6.4.2の手順に従って行う。
b) 得た発光強度とりん量との関係線を作成して検量線とする。

6.7 計算

  6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とから,りん量を求め,試料中のりん含有率を,
次の式によって算出する。
                            A3  A4
                         P=        100
                              m2
                      ここに,    P :  試料中のりん含有率[%(質量分率)]
                                 A3 :  試料溶液中のりん検出量(g)
                                 A4 :  空試験液中のりん検出量(g)
                                 m2 :  試料はかりとり量(g)