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G 1314-2 : 2011
表1−許容差
単位 %(質量分率)
けい素含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
17.21 0.120 0.526
16.18 0.140 0.554
注記 この表に示すけい素含有率は,JIS Z 8402:1991に基づいた許容差決定のための
共同実験に用いた試料中のけい素含有率である。
6 ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法
6.1 要旨
試料を硝酸及びふっ化カリウム共存のふっ化水素酸で分解するか,又は試料を過酸化ナトリウム及び炭
酸カリウムで融解して硝酸に溶解した後,ふっ化水素酸及び硝酸カリウムを加えるかして,ヘキサフルオ
ロけい酸カリウムを沈殿させる。この沈殿をこし分け,温水に溶解し,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
6.2.1 塩酸
6.2.2 硝酸(1+1)
6.2.3 ふっ化水素酸
6.2.4 硝酸カリウム
6.2.5 硝酸カリウム溶液(50 g/L)
6.2.6 ふっ化カリウム溶液 ふっ化カリウム200 gをふっ化水素酸に溶解し,ふっ化水素酸で液量を1 000
mlとする。この溶液は,ポリエチレン製の容器に保存する。
6.2.7 融解合剤(過酸化ナトリウム1,炭酸カリウム5)
6.2.8 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液 0.5 moL/L水酸化ナトリウム溶液は,次による。
a) 調製 JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)r) 1) 1.1) によって調製した1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液500 mLを1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,二酸化炭素を除いた水で標線
まで薄めた後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存する。
b) 標定 JIS K 8001のJA.5.2 r) 1) 1.2) による。この場合,アミド硫酸1.21.3 gを0.1 mgの桁まではか
りとる。
c) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m6 A
f
.0048 55V1 100
ここに, f : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
m6 : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度[%(質量分率)]
0.048 55 : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量(g)
V1 : 滴定に要した0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使用量
(mL)
6.2.9 フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン0.5 gをエタノール(95)90 mLに溶解し,水
で100 mLにする。
――――― [JIS G 1314-2 pdf 6] ―――――
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G 1314-2 : 2011
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は0.20 gとし,0.1 mgの桁まではかる。
6.4 操作
6.4.1 試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成
試料の分解及びヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿の生成は,次のいずれかによる。
a) 酸で分解容易な試料を,酸で分解する場合
1) 試料をはかりとってポリエチレン製ビーカー(300 mL)に移し入れ,ポリエチレン製の蓋で覆う。
2) 硝酸(1+1)30 mLを加え,ポリエチレン製の蓋をし,ビーカーを振り混ぜながら,ふっ化カリウ
ム溶液(6.2.6)10 mLを少量ずつ加えて分解する。
3) 塩酸5 mLを加え,水を加えて液量を約80 mLとし,水浴上で約15分間加熱する。
4) 少量のろ紙パルプを加え,15 ℃以下に冷却しながら約30分間静置し,ヘキサフルオロけい酸カリ
ウムを沈殿させる。
b) 融解合剤で分解する場合
1) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し
入れる。
2) 融解合剤(6.2.7)3 gを加えてよくかき混ぜた後,ニッケル又はジルコニウム製の蓋をする。
3) 初めは内容物が溶け落ちるまで穏やかに加熱した後,約700 ℃(暗赤色状態)で約5分間,ときど
き振り混ぜながら融解する。
4) 放冷した後,るつぼに少量の温水を加え,穏やかに加熱して融成物を溶解する。
5) 溶液を,硝酸(1+1)50 mLを入れたポリエチレン製ビーカー(300 mL)に温水で洗い移す。
6) るつぼに塩酸3 mLを加え,るつぼの内壁に付着している融成物を溶解し,るつぼ及び蓋を水でよ
く洗浄し,溶液及び洗液を5) の溶液に合わせる。
7) 溶液を水浴上で加熱して融成物を完全に溶解し,水を加えて液量を約80 mLとする。
8) ふっ化水素酸10 mL及び硝酸カリウム3 gを加えてかき混ぜ,水浴上で約15分間加熱する。
9) 少量のろ紙パルプを加え,15 ℃以下に冷却しながら約30分間静置してヘキサフルオロけい酸カリ
ウムを沈殿させる。
6.4.2 沈殿のこし分け
沈殿のこし分けは,次の手順によって行う。
a) 6.4.1のa) 4) 又はb) 9) で得た沈殿を,15 ℃以下に冷却しながら,ポリエチレン製の漏斗でろ紙(5
種A)を用いてこし分ける。
b) 沈殿及びろ紙を15 ℃以下に冷却した硝酸カリウム溶液(50 g/L)(6.2.5)を用いて,洗液を青リトマ
ス試験紙上に滴加させたときに試験紙の色が赤にならなくなるまで,十分に洗浄する。ろ液及び洗液
を捨てる。
6.4.3 滴定
滴定は,次の手順によって行う。
a) 6.4.2 b) で保存した沈殿及びろ紙を三角フラスコ(200 mL)に移し入れる。
b) 温水約50 mLを加え,よく振り混ぜてろ紙を破砕する。
c) 溶液を加熱して沸騰させた後,フェノールフタレイン溶液(6.2.9)数滴を加え,0.5 mol/L水酸化ナト
リウム溶液(6.2.8)を終点近くまで一度に滴加する。
d) 更に,フェノールフタレイン溶液(6.2.9)を数滴追加して再び0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液(6.2.8)
――――― [JIS G 1314-2 pdf 7] ―――――
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G 1314-2 : 2011
で滴定し,溶液が微紅色となったところで,一時,滴定を止める。
e) 三角フラスコに栓をして溶液を激しく降り混ぜ,微紅色が消えたら滴定を続け,再び微紅色に変わっ
た点を終点とし,0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液(6.2.8)の使用量を求める。
6.5 空試験
試料を用いないで,試料と同じ操作を,試料と並行して行う。
6.6 計算
試料及び空試験の0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の使用量(mL)から,試料中のけい素含有率を,次
の式によって算出する。
V2 V3 F .0003 511
Si 100
m7
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
V2 : 試料について6.4.3での0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液の
使用量(mL)
V3 : 空試験における6.4.3での0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液
の使用量(mL)
F : 0.5 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
m7 : 試料はかりとり量(g)
6.7 許容差
この方法による許容差は,表2による。
表2−許容差
単位 %(質量分率)
けい素含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
17.14 0.280 0.669
16.14 0.244 0.596
注記 この表に示すけい素含有率は,JIS Z 8402:1991に基づいた許容差決定のための共
同実験に用いた試料中のけい素含有率である。
参考文献 JIS Z 8402:1991 分析・試験の許容差通則
――――― [JIS G 1314-2 pdf 8] ―――――
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS G 1314-2:2011 シリコマンガン分析方法−第2部 : けい素定量方法 ISO 4158:1978 Ferrosilicon, ferrosilicomanganese and ferrosilicochromium−
Determination of silicon content−Gravimetric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
1 適用範 シリコマンガン中 1 フェロシリコン,フェロ 追加 ISO規格では,二酸化けい素重ヘキサフルオロけい酸カリウム
囲 のけい素定量方法 シリコマンガン,フェロ 量法だけを規定。JISでは,ヘ沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
について規定 シリコクロム中のけい素 キサフルオロけい酸カリウム 法のISOへの提案を検討する。
定量方法について規定 沈殿分離水酸化ナトリウム滴
定法も規定している。
2 引用規
格
3 一般事 JIS G 1301による。 − − 追加 ISO規格では,規定されていなISOへの提案を検討する。
項 い。
4 定量方 二酸化けい素重量 二酸化けい素重量法 追加 ISO規格では,二酸化けい素重ヘキサフルオロけい酸カリウム
法の区分 法 量法だけを規定。JISでは,ヘ沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
ヘキサフルオロけ キサフルオロけい酸カリウム 法のISOへの提案を検討する。
い酸カリウム沈殿 沈殿分離水酸化ナトリウム滴
分離水酸化ナトリ 定法も規定している。
ウム滴定法
5.1 要旨 二酸化けい素重量 3 原理 一致 − −
法の要旨を規定
G1 314-2 : 2
011
2
――――― [JIS G 1314-2 pdf 9] ―――――
G1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
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番号
-2
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
: 2
及び題名 の評価
01
5.2 試薬 試薬について規定 4 試薬について規定 削除 ISO規格では,アンモニア水が規
アンモニア水,硝酸銀が規定さ
1
れている。 定されているが,この操作は日本
では使用されていない。硝酸銀に
ついては,過塩素酸の有無の確認
には使用できないので,ISOへの
削除の提案を検討する。
5.3 試料 0.20 gと規定 7.3.1 けい素含有率50 %未満で 変更 試料はかりとり量に差異があ 二酸化けい素の沈殿量から,ISO
はかりと は0.50 g,けい素含有率 る。 規格の試料はかりとり量は適し
り量 50 %以上では0.25 g ていないので,ISOへの提案を検
討する。
5.4 操作 操作について規定 7.3 操作について規定 追加 洗浄の確認方法に差異がある。 ISOへの提案を検討する。
5.5 空試 空試験の方法を規 7.2 JISと同じである 一致 − −
験 定
5.6 計算 計算式を規定 8 再現性 JISと同じである 一致 − −
5.7 許容 許容差を規定 8 再現性 再現精度を規定 変更 JISは共同実験から求めた。 ISOへの提案を検討する。
差
6 ヘキサ ヘキサフルオロけ − − 追加 ヘキサフルオロけい酸カリウ ヘキサフルオロけい酸カリウム
フルオロ い酸カリウム沈殿 ム沈殿分離水酸化ナトリウム 沈殿分離水酸化ナトリウム滴定
けい酸カ 分離水酸化ナトリ 滴定法を追加。 法をISOへの提案を検討する。
リウム沈 ウム滴定法
殿分離水
酸化ナト
リウム滴
定法
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 4158:1978,MOD
――――― [JIS G 1314-2 pdf 10] ―――――
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JIS G 1314-2:2011の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 4158:1978(MOD)
JIS G 1314-2:2011の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1314-2:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則