JIS G 1318-1:2019 フェロバナジウム分析方法―第１部：バナジウム定量方法 | ページ 2

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G 1318-1 : 2019
位差滴定する。電位差計の指示が急激に変化する点を終点とする。標定は,使用の都度行う。
  0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクターは,次の式によって算出する。
                             40
                         f2
                             V2
                      ここに,    f2 :  0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                 V2 :  0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量(mL)

6.3 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
6.3.1  電位差計 電位差滴定に用いる装置は,JIS K 0113の5.1(装置)による。pH計にmV表示のある
ものを使用してもよい。
6.3.2  電極 電極は,白金−飽和カロメル,白金−タングステン又は白金−白金のいずれかの組合せを用
いる。

6.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとする。

6.5 操作

6.5.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
b) 水10 mL,硝酸10 mL及び硫酸(1+1)50 mLを加えて溶解し,硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
    その後,放冷する。
c) 水100 mLをビーカーの内壁を伝わらせながら徐々に流し込み,加熱して塩類を溶解する。放冷した
    後,水で液量を約200 mLとする。
6.5.2  バナジウムの酸化
  バナジウムの酸化は,次の手順によって行う。
a) ビーカーをマグネチックスターラーの上に置き,電極を浸し,かくはんを開始する。
b) 過マンガン酸カリウム溶液(6.2.6)を最高電位に達するまで滴加した後,15分間放置する。
c) 亜硝酸カリウム溶液(10 g/L)を30秒ごとに滴加して紅色を完全に消失させる。尿素約0.2 gを素早
    く加え,次にりん酸10 mLを加える。電位が安定するまで約5分間放置する。
6.5.3  滴定
  滴定は,次の手順によって行う。
a) ビュレットを用いて,電位の最大下降が観測されるまで0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(6.2.7)
    で滴定する。
b) 電位差計の指示が急激に変化する点を終点とし,0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を
    求める。

6.6 空試験

  試薬だけを用いて,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

6.7 計算

  試料中のバナジウム含有率を,次の式によって算出する。
                            f2  V3  V4  .0010 19
                        V                        100
                                    m2

――――― [JIS G 1318-1 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1318-1 : 2019
                      ここに,    V :  試料中のバナジウム含有率[%(質量分率)]
                                  f2 :  0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
                                 V3 :  試料溶液において,6.5.3 b)で得た0.2 mol/L硫酸アンモニウム
                                       鉄(II)溶液の使用量(mL)
                                 V4 :  空試験において,6.6で得た0.2 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)
                                       溶液の使用量(mL)
                                 m2 :  試料はかりとり量(g)

――――― [JIS G 1318-1 pdf 7] ―――――

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    G 1318-1 : 2019
                                                                                                                                              G1
                                                                                                                                                  2
                                                                  附属書JA
                                                                                                                                                 31
                                                                   (参考)
                                                                                                                                                   8-1 : 2
                                                     JISと対応国際規格との対比表
                                                                                                                                                        019
                                                                         ISO 6467:2018,Ferrovanadium−Determination of vanadium content−Potentiometric
     JIS G 1318-1:2019 フェロバナジウム分析方法−第1部 : バナジウム定量方法
                                                                         method
     (I)   JISの規定                          (II)  (III)国際規格の規定                                               (V)   JISと国際規格との技術的
                                                                         (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの
                                           国際                          評価及びその内容                          差異の理由及び今後の対策
                                           規格
     箇条番号及び題名         内容               箇条        内容        箇条ごと         技術的差異の内容
                                           番号
                                                 番号                    の評価
     1 適用範囲                                  1     適用範囲          一致                    −                           −
     2 引用規格
     3 一般事項                                  −           −         追加     JISは,一般事項を追加している。  ISO規格への提案を検討する。
     4 定量方法の区分                            1     適用範囲          追加     ISO規格は,電位差滴定法だけを規定目視滴定法については,ISO
                                                                                  している。JISでは目視滴定法を追加への提案を検討している。
                                                                                  している。
     5 過マンガン酸カ                            −    規定していない    追加     ISO規格は,電位差滴定法だけを規定目視滴定法については,ISO
     リウム酸化硫酸ア                                                             している。JISは,目視滴定法を追加への提案を検討している。
     ンモニウム鉄(II)                                                           している。
     目視滴定法
     6 過マンガン酸カ 6.1 要旨                   3     要旨              一致                   −                            −
     リウム酸化硫酸ア 6.2 試薬                   4     試薬              変更     ISO規格では,105 ℃乾燥となってい日本ではJIS品しか入手がで
     ンモニウム鉄(II)                                                           るが,JISは,JIS K 8001の二クロムきないため変更している。ISO
     電位差滴定法                                                                 酸カリウム乾燥条件としている。   への提案を検討している。
                      6.3 装置及び器具           5     装置              追加     電極に白金−タングステン及び白金 ISO規格への提案を検討する。
                                                                                  −白金を追加している。
                      6.4 試料はかりとり量       7.1   試料はかりとり量  一致                   −                            −
                      6.5 操作                   7.4   操作              一致                    −                           −
                      6.6 空試験                 7.2   空試験            一致                    −                           −
                      6.7 計算                   8     計算式            一致                    −                           −
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 6467:2018,MOD

――――― [JIS G 1318-1 pdf 8] ―――――

                                                                                                                                           7
                                                                                                                               G 1318-1 : 2019
     注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
            − 一致  技術的差異がない。
            − 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
            − 変更  国際規格の規定内容を変更している。
     注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
            − MOD  国際規格を修正している。
                                                                                                                                              G1 318-1 : 2
                                                                                                                                                        019
                                                                                                                                                  2