JIS G 1322-5:2010 金属けい素分析方法―第５部：鉄定量方法 | ページ 2

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G 1322-5 : 2010
    過塩素酸の白煙を発生させ,液量が約2 mLになるまで濃縮する。
b) 放冷した後,温水約30 mLを加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,100 mLの全量
    フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
c) この溶液10 mLを100 mLの全量フラスコに分取し,過塩素酸5 mLを加え,水で標線まで薄める。
6.4.2  吸光度の測定
  6.4.1 c)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム
中に噴霧し,波長248.3 nm又は371.9 nmにおける鉄の吸光度を測定する。

6.5 空試験

  試薬だけを用いて,6.4.1及び6.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

6.6 検量線の作成

  数個の100 mLの全量フラスコに鉄標準液(6.2.4)010.0 mL(鉄として01 000 μg)を段階的にとり,
過塩素酸5 mLを加えた後,水で標線まで薄める。溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光
光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長248.3 nm又は371.9 nmにおける鉄の吸光度を試料
溶液と並行して測定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動
して検量線とする。

6.7 計算

  試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。
                             A3  A4
                         Fe          100
                                 1
                             m
                                10
                      ここに,   Fe :  試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
                                 A3 :  分取した試料溶液中の鉄検出量(g)
                                 A4 :  分取した空試験液中の鉄検出量(g)
                                  m :  試料はかりとり量(g)

7 けい素分離ICP発光分光法

7.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,けい素
を四ふっ化けい素として揮散させて分離した後,塩類を水で溶解する。溶液をICP発光分光分析装置のア
ルゴンプラズマ中に噴霧し,鉄の発光強度を測定する。

7.2 試薬

  試薬は,次による。
7.2.1  硝酸
7.2.2  過塩素酸
7.2.3  ふっ化水素酸
7.2.4  鉄標準液(Fe : 100 μg/mL) 6.2.4による。

7.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとする。

――――― [JIS G 1322-5 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1322-5 : 2010

7.4 操作

7.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 a)の操作を行う。
b) 6.4.1 b)の操作を行う。
c) 6.4.1 c)の操作を行う。
7.4.2  発光強度の測定
  7.4.1 c)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長238.20 nmに
おける鉄の発光強度を測定する。

7.5 空試験

  試薬だけを用いて,7.4.1及び7.4.2の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

7.6 検量線の作成

  鉄標準液(7.2.4)010.0 mL(鉄として01 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにとり,
過塩素酸5 mLを加えた後,水で標線まで薄める。この溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し,波長238.20 nmにおける鉄の発光強度を試料溶液と並行して測定し,得た発光強度と
鉄量との関係線を作成して検量線とする。

7.7 計算

  試料中の鉄含有率を,次の式によって算出する。
                             A5  A6
                         Fe          100
                                 1
                             m
                                10
                      ここに,   Fe :  試料中の鉄含有率[%(質量分率)]
                                 A5 :  分取した試料溶液中の鉄検出量(g)
                                 A6 :  分取した空試験液中の鉄検出量(g)
                                  m :  試料はかりとり量(g)