JIS H 1552:1976 りん銅地金分析方法 | ページ 2

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H 1552-1976
      (30) 2040℃で呈色させることができる。20℃では呈色に約30分を要する。
      (31) 検量線の作成 標準すず溶液の各種液量(すずとして00.2mg)をとり,以下,本文に準じて
          操作して呈色させ,それぞれの吸光度を測定し,すず量と吸光度との関係線を作成する。ただ
          し,ヘマティン溶液を調製したときは,その都度検量線を作成する。
            標準スズ溶液の調整 すず地金1種0.5000gを塩酸 (1+1) 約200mlに加熱溶解し,塩酸 (1
          +1) を用いて正しく500mlとし,原液とする。使用に当たっては,この溶液20mlを正しく分
          取し,塩酸 (1+1) 30mlを加えて正しく1000mlとする。この溶液1mlは,0.02mgのすずを含有
          する。
    参考
  次に記載する方法は,参考として示したもので,規格の一部ではない。
りん銅地金中のすずの定量方法(吸光光度法)
1. 要旨 試料を硝酸に溶解し,硝酸マンガン及び過マンガン酸カリウムを加え,沈殿したすずをこし分
け,沈殿は塩酸及び過酸化水素水で溶解し,煮沸分解後一定量を分取し,アンモニア水で酸濃度を調節後,
ポリビニルアルコール溶液,くえん酸溶液,塩酸及びアスコルビン酸,フェニルフルオロン溶液などを加
えて呈色させ,吸光度を測定する。
2. 操作 試料(1)をビーカー (300ml) にはかり取り時計ざらで覆い,硝酸 (1+1) 約10mlを徐々に加え,
反応が終われば加熱して完全に溶解させて酸化窒素を追い出し,時計ざらを水洗して取り除き,冷水で約
170mlに薄める(このとき硝酸濃度12Nに調節する。)。これに硝酸マンガン溶液 (5%) 5mlを加え,加
熱沸騰させながら過マンガン酸カリウム溶液 (1%) 5mlを少量ずつ添加し,すずを二酸化マンガンと共に
沈殿させ,510分間保温後こし分け,温水で十分に洗浄する。
  沈殿は元のビーカーに移し入れ,塩酸 (1+1) 10mlと少量の過酸化水素水 (10%) で溶解し,加熱煮沸し
て過酸化水素を分解した後50mlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄めた後,そのうち10mlずつ
2個を分取する。
  そのうち1個はフラスコ (200ml) に取り,水を加えて80mlに薄め,混合指示薬(2)12滴を加え,アン
モニア水 (1+8) で中和滴定し,滴定量Tmlを求める。
  他の1個は50mlのメスフラスコに取り,これにポリビニルアルコール溶液 (0.5%) 5ml,くえん酸溶液
(10%) 5ml及び塩酸 (1N) 1.5mlと前記アンモニア水 (1+8)   mlを加え,水を用いて35mlとし,アスコル
ビン酸の極少量を加えた後,フェニルフルオロン溶液(3)10mlを正確に加え,水を用いて標線まで薄め,約
40分間放置して呈色させる。光度計を用いて波長517nm付近の吸光度を測定し,空試験値を差し引き,
あらかじめ作成してある検量線(4)を用いてすずの含有率を決定する。
    注(1) 試料は,原則として次の表によりはかり取る。
                                すず含有率 %    試料はかり取り量 g
                                 0.0001 0.005          5
                                 0.005 0.01            2
                                 0.01 0.04             0.5
                                 0.04 0.10             0.2
                                 0.10 0.25             0.1
      (2) 混合指示薬は,0.1%メタニール黄水溶液と0.1%プロムクレゾールグリーン (BCG) の20%アル
          コール溶液とを等量に混合したものを用いる。

――――― [JIS H 1552 pdf 6] ―――――

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      (3) フェニルフルオロン溶液は,フェニルフルオロン溶液50mgを適量のアルコールと6N塩酸20ml
          に溶解した後,アルコールを用いて500mlとしたものを用いる。
      (4) 検量線の作成 電気銅を取り,本文の操作に従って硝酸で分解し,硝酸マンガン溶液及び過マ
          ンガン酸カリウム溶液を加え,共沈したすずをこし分け,塩酸と過酸化水素水で溶解し,煮沸
          分解後100mlのメスフラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液20mlを50mlのメス
          フラスコ数個に正しく分取し,標準塩化すず溶液の各液量を取り,それぞれに加え,水で標準
          まで薄める。
            そのうち10mlずつ2個を分取し,以下本文の操作に従って呈色させてその吸光度を測定し,
          空試験値を差し引いた後,すず量と吸光度との関係線を作成して検量線とする。
            標準すず溶液は,金属すず (JIS K 8580) 0.500gを塩酸 (1+1) の適量に加熱溶解し,塩酸 (1
          +1) を用いて正しく500mlとする。この溶液10mlを1000mlのメスフラスコに分取し,水で標
          線まで薄める。この溶液1mlは,すず0.01mgを含有する。

――――― [JIS H 1552 pdf 7] ―――――

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H 1552-1976
               付図1 電気用ビーカー                       付図2 円筒状白金陰極
              付図3 らせん状白金陽極                      付図4 半円形時計ざら