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a) 系内“開”の位置 b) 系内“閉”の位置
図3−三方コックの例
5.4 水準瓶 耐炭化水素性の自由に曲がるプラスチックチューブでガスビュレットの底部につながる耐
炭化水素性の瓶。試験器内の圧力平衡を保つための水準液を入れて用いる。また,高さ調節及び水準液の
水位の調整が可能で,かつ,水準瓶の栓に孔があり,栓を回して水準瓶内のガスを大気へ放出できる構造
のものとする。水準瓶の栓の位置の例を図4に示す。
a) 大気開放位置 b) 大気閉鎖位置
図4−水準瓶の栓の位置の例
6 試料の採取方法及び調製方法
試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法,又はそれに準じた方法に
よって採取及び調製する。自動サンプリングの場合は,ISO 3171によってもよい。
なお,原油試料中の水分は,試料を採取したときに存在した水分によって決まる。この試験方法で求め
る水分は,採取試料のロットの代表性に大きく依存するので,ロットの中から代表的な試料を採取するよ
う細心の注意を払わなければならない。
7 試験の手順
7.1 試験器の準備
測定を正しく行うためには,全ての部品を完全に密着させ気密を保つこと及び反応フラスコを清浄に保
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つことが重要である。そのため,次のような日常点検を行う。
a) 反応フラスコをヘプタン及びアセトンで洗浄した後,乾燥空気で乾かすか,又はティッシュペーパで
注意深く拭く。
b) 試薬カプセル投入コックをヘプタンで洗い,拭き取り乾燥させ,シリコーングリースを塗り潤滑させ
る。試薬カプセル投入コックは,使用中に水素化物粒子で汚染されるため,この操作は重要である。
c) プラスチックチューブを点検し,異常があれば新しいものに交換する。
d) 水準液の量及び汚れを調べ,必要に応じ追加するか取り替える。
e) 試験器系内(以下,系内という。)が気密であることを確認する。コックを空け,水準瓶を下げる。コ
ックを閉じ,水準液の液面を見ながら水準瓶を上げる。液面が変化するときは,漏れがあるのでa)
d)を繰り返して気密性を確認する。
7.2 操作手順
操作手順は次による。
a) 試料はかりとり量に応じて,表1に示す試料を反応フラスコの標線まで入れる。予期水分が不明な場
合は,20 mLの標線まで入れる。試料の粘度が高い場合は,希釈剤を加える。ただし,試料と希釈剤
との合計が40 mLを超えてはならない。
なお,希釈剤は,使用に先立ちこの試験方法によって,希釈剤40 mLについて水分を試験し,その
結果が体積分率0.01 %未満であることを確認する。また,試料を質量ではかりとる場合は,予期水分
に応じ,規定容量となる質量とする。
注記 予期水分が,体積分率0.5 %以下の高粘度試料の場合は,他の方法によって求めるとよい。
表1−試料はかりとり量
予期水分(体積分率%) 試料はかりとり量(mL)
0.5以下 40
0.5超え 1.0以下 20
1.0超え 2.0以下 10
b) 反応フラスコへ反応促進剤を3滴加えた後,試薬カプセル投入コックを反応フラスコへ取り付ける。
電磁スターラを用いてかくはんする場合は,四ふっ化エチレン樹脂製の回転子を反応フラスコへ入れ
る。
c) 水準瓶の栓が大気開放位置に,三方コックが系内“閉”の位置に,及び試薬カプセル投入コックがカ
プセル投下位置にあることを確認する。
d) 試料の揮発性物質を除去するため,反応フラスコを振り混ぜる。電磁スターラを用いる場合は,電磁
スターラでかくはんを行う。この操作を行うときは,ガスビュレット内の液面の高さに注意し,液面
の変化が認められた場合は,ときどき三方コックを系内“開”の位置にし,揮発性物質を大気に放出
する。この揮発性物質の除去操作をガスビュレット内の液面の変化が認められなくなるまで行う。
e) 揮発性物質の除去操作が終了した後,ガスビュレット内の液面(メニスカス下面)が0 %の目盛に一
致するように,水準瓶の液面の高さを調節する。
f) 三方コックが,系内“閉”の位置にあることを確認する。
g) 試薬カプセル投入コックをカプセル装着位置にする。試薬カプセルのキャップを外し,試薬カプセル
投入コックのカプセル装着穴へカプセル開口部を上にして入れる。試薬カプセル投入コックレバーを
180°回転させて,試薬カプセルを反応フラスコへ投下した後,コックレバーを元の位置に戻す。反応
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フラスコを静かに振り混ぜ,泡が僅かに発生するようにする。
h) 泡の出る状況を見ながら,次第に激しく振り混ぜる。
i) 試料中の水分が多く,かつ,振り混ぜが激しすぎる場合は,大量の泡が発生してフラスコ内容物が噴
出することがある。このような場合は,三方コックを系内“開”にして系内の汚染を防止し,試験を
中止する。再度,試料はかりとり量を少なく(約半分)して試験をやり直す。
j) 泡の発生が終了し,ガスビュレット内の液面が安定した後,振り混ぜを中止し,水準瓶の高さを動か
して水準瓶の液面とガスビュレット内の液面(メニスカス下面)とを合わせる。
k) ガスビュレットの目盛を読み取り,記録する。
l) 未反応の水素化カルシウムを不活性にするために,反応フラスコから試薬カプセル投入コックを外し,
反応フラスコに10 mLのメタノール又はエタノールを加えて反応させる。泡(水素)が出なくなった
ことを確認してからフラスコ内容物を捨てる。
8 計算方法
次のa)又はb)のいずれかによって算出する。試験条件が,気温20 ℃及び気圧101.3 kPa以外で試験した
場合は,c)によって補正係数を求め,試験結果に乗じて補正して算出する。
a) 試料を体積ではかりとった場合は次の式によって算出する。
20 VS
W
S
ここに, W : 水分(体積分率%)
S : 試料はかりとり量(mL)
VS : 試験時のガスビュレットの読取値(%)
20 : 試料はかりとり量の係数
b) 試料を質量ではかりとった場合は,次の式によって算出する。
20 VS D
W
M
ここに, W : 水分(体積分率%)
M : 試料はかりとり量(g)
D : 試料の密度(20 ℃)(g/cm3)
VS : 試験時のガスビュレットの読取値(%)
20 : 試料はかりとり量の係数
c) 試験条件が,気温20 ℃及び気圧101.3 kPa以外で試験した場合は,次によって補正係数を求め,a)又
はb)によって得られた試験結果に乗じて補正する。
P 2932.
F
1013. 2932. t 20
ここに, F : 補正係数
P : 試験時の気圧(kPa)
t : 試験時の気温(℃)
293.2 : 絶対温度(273.2+20)(K)
101.3 : 標準気圧(kPa)
20 : 標準温度(℃)
9 結果の表し方
水分は,体積分率%で表し,JIS Z 8401の規定によって有効数字2桁に丸める。ただし,0.1 %未満の場
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合は,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.01に丸める。
10 精度
10.1 一般事項
この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)は,次による。試験結果が許容差を外れ
た場合は,JIS Z 8402-6の規定によって処理する。
10.2 室内併行精度
同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を2回試験したとき,試験結果
の差の許容差は,表2又は図5による。
10.3 室間再現精度
異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求めた2個の試験結
果の差の許容差は,表2又は図5による。
表2−精度
単位 体積分率%
室内併行許容差a) 室間再現許容差a)
0.117X (2/3) 0.467X (2/3)
注a) は,試験結果の平均値である。
図5−精度
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11 試験結果の報告
試験結果には,次の事項を記載する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日
b) この規格の番号(JIS K 2275-4)
c) 結果(箇条9の表し方による。)
d) 試験年月日
e) 特記事項
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