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G 1257-10-1 : 2013
2) 混酸(5.5)20 mLを加え,加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷し
た後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
3) 溶液をろ紙(5種C)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100),次いで温水を用いてろ
紙に塩化鉄(III)の黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液は,合わせて主液として保
存する。
4) 残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱して乾燥し,低温でろ紙を燃焼した後,
強熱してろ紙を灰化する。
5) 室温まで放冷した後,残さを硫酸(1+1)2,3滴で湿し,ふっ化水素酸5 mLを加え,穏やかに加
熱して二酸化けい素を揮散させ,更に乾固するまで加熱して硫酸を揮散させる。
6) 二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム(5.7)1 gを加え,白金製の蓋をして,初めは徐々に加熱し,
次第に温度を高めて暗赤熱状に加熱して残さを融解する。
二硫酸カリウム又は硫酸水素カリウム(5.7)の代わりに,融解合剤(5.8)を加えてもよい。この
場合は,融解合剤(5.8)1 gを加え,約1 000 ℃で10分間程度加熱して融解する。
7) 室温まで放冷した後,白金るつぼに塩酸(1+1)5 mL及び少量の温水を加え,穏やかに加熱して融
成物を溶解し,溶液を3) で保存した主液に合わせる。白金るつぼ及び蓋を少量の水で洗い,洗液
を主液に合わせる。ニオブなどの共存成分の一部が加水分解するおそれのある場合は,くえん酸溶
液又はL(+)-酒石酸溶液(5.9)10 mLを加える。
8) 7) で得た溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線ま
で薄める。
b) 混酸で分解困難な試料
1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
2) 王水15 mLを加える。加熱して分解し,引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。放冷した後,
水約20 mLを加える。時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
3) ) の3)8) の手順に従って操作する。
7.2 吸光度の測定
7.1のa) 8) 又はb) 3) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ
ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,アルミニウム中空陰極ランプから放射される,波長309.3 nmの光
の吸光度を測定する。
8 空試験
1.0 gの鉄(5.6)について,箇条7の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。
9 検量線の作成
9.1 検量線用溶液の調製
7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.6)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表1に従って各ビーカーにアルミニウム標準液(5.11)を正確に加える。以下,7.1 a) の2)
8),又は7.1 b) の2) 及び3) の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。
検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。
9.2 検量線の作成
9.1で調製した検量線用溶液の各液について,7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
――――― [JIS G 1257-10-1 pdf 6] ―――――
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G 1257-10-1 : 2013
得た吸光度と添加したアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して
検量線とする。
表1−検量線用溶液へのアルミニウム標準液添加量
アルミニウム含有率 アルミニウム標準液(5.11)の添加量
質量分率(%) mL
0.005以上 0.10以下 0,1,2,4,6,8,10
10 計算
7.2及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてアルミニウム量に変換し,試料中のアル
ミニウム含有率を,次の式によって算出する。
m1 m0 m01
Al 100
m
ここに, Al : 試料中のアルミニウム含有率[質量分率(%)]
m1 : 試料溶液中のアルミニウム検出量(g)
m0 : 空試験液中のアルミニウム検出量(g)
m01 : 空試験ではかりとった鉄(5.6)1 g中のアルミニウム量(g)
[鉄(5.6)中のアルミニウム含有率(質量分率)が0.000 5 %
未満で,その値が認証されていない場合は,アルミニウム
量を0とする。]
m : 試料はかりとり量(g)
11 許容差
許容差は,表2による。
表2−許容差
単位 質量分率(%)
アルミニウム含有率 室内再現許容差 室間再現許容差
0.005以上 0.10以下 f (n)×[0.028 2×(Al)+0.000 8]
f (n)×[0.008 8×(Al)+0.000 6]
許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現
許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数で
ある。また,(Al) は,許容差を求めるアルミニウム定量値の平均値[質量分率(%)]である。
注記 この表の許容差は,アルミニウム含有率(質量分率)0.005 %以上0.08 %未満の試料を用い,
共同実験した結果から求めたものである。
――――― [JIS G 1257-10-1 pdf 7] ―――――
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 9658:1990 Steel−Determination of aluminium content−Flame atomic
JIS G 1257-10-1:2013 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第10部 : アルミニウム定量
方法−第1節 : 酸分解フレーム法 absorption spectrometric method
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
1 適用範 適用範囲を規定 1 適用範囲を規定 変更 適用鋼種についてISO規格は ISO規格の適用対象拡大は,負荷
囲 が大きいので当面提案しない。
炭素鋼に限定。JISは制限ない。
適用上限をJISは0.10 %,ISO 適用範囲の違いは,共同実験時の
規格は0.20 %としている。 試料含有率の差による。JISの適
酸可溶性アルミニウムの定量 用拡大検討は負荷が大きいので
について,ISO規格は適用範囲当面現状どおりとする。
としているが,JISは含めてい酸可溶性アルミニウムの定量に
ない。 ついて,JISは別規格に規定。技
術的差異はない。
2 引用規
格
3 定義 酸可溶性アルミニウムを 削除 JISは,酸可溶性アルミニウムの
定義 定義をJIS G 1257-10-2に記載。
技術的差異はない。
3 一般事 定量に共通な一般 追加 通則の内容を取り入れる規定で
項 事項を規定 技術的差異はない。
4 要旨 分析方法概要を記 4 原理 分析方法概要を記述 一致
G1
述
25
5 試薬 使用する試薬を規 5 使用する試薬を規定 変更 ISO規格と比率の異なる混酸 JISは他の規格と整合させた試薬
7-1
定 及び融解合剤を規定。 を規定。技術的差異が小さいので
0-
1
ISOには改正提案しない。
: 2013
2
――――― [JIS G 1257-10-1 pdf 8] ―――――
G1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
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番号
-1
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
0-
1
及び題名 の評価
: 2
6 試料は 試料はかりとり量 8.1 試料はかりとり量を規定 変更 JISは,はかりとり量を1.0 g JISは分析の作業全体の合理化の
01
かりとり を規定 と規定。ISO規格は2.0 g。 ため他元素も測定可能な1 gとし
3
量 ている。技術的差異が小さいので
ISOには改正提案しない。
7.1 試料 試料溶液の調製手 8.3.1 試料溶液の調製手順を規 選択 JISは分解酸の種類を変えた溶JISは難溶性試料に対応した分解
溶液の調 順を規定 定 液調製法を追加。 法を追加。ISO規格を変更させる
製 には検証の共同実験を要し,負荷
が大きいので当面改正提案をし
ない。
8.3.1.3 酸可溶性アルミニウム定 削除 JISは,酸可溶性アルミニウムの
量用の試料溶液の調製を 定義をJIS G 1257-10-2に記載。
規定 技術的差異はない。
8.3.3 原子吸光分析装置の調整 削除 JISは引用規格で装置の調整を規
8.3.4 を規定 定。技術的差異はない。
7.2 吸光 吸光度の測定手順 8.3.5 吸光度の測定手順を規定 変更 ISO規格は溶液測定の順序を 技術的差異はほとんどないので
度の測定 を規定 細かく規定。JISは細部規定な現状のままとする。
し。
8 空試験 空試験操作を規定 8.2 空試験操作を規定 変更 JISは鉄を入れて空試験を行うISO規格では鉄の添加は規格によ
が,ISO規格は鉄を入れずに行り異なるが,JISは共通手順とし
う。 て鉄を入れる。技術的差異は小さ
く,ISO規格の変更には検証の共
同実験を要し,負荷が大きいので
当面改正提案をしない。
9.1 検量 検量線用溶液の調 8.3.2 検量線用溶液の調製を規 変更 JIS,ISO規格とも試料溶液の 試料溶液の調製手順に対応した
線用溶液 製を規定 定 調製手順に対応した検量線用 違いであり技術的差異はない。
の調製 溶液調製を規定。
9.2 検量 検量線の作成を規 8.4 検量線の作成を規定 変更 JISは鉄中のAl量を無視して ISO規格改正があればJIS法を提
線の作成 定 ゼロ点とする。ISO規格は考慮案する。差異は小さいので単独改
する場合も規定。 正提案はしない。
――――― [JIS G 1257-10-1 pdf 9] ―――――
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
10 計算 含有率の算出手順 9.1 含有率の算出手順を規定 変更 JISは空試験に加えた鉄中のア空試験の測定方法に対応した計
を規定 ルミニウム量を補正する項を 算法で技術的差異はない。
加えている。
11 許容差 許容差を規定 9.2 許容差を規定 変更 JISは日本で調べた試料はかり日本と世界平均の分析技術の差
とり量1.0 gでの許容差を規 で,技術的差異はやむを得ない。
定。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 9658:1990,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 一致·················· 技術的差異がない。
− 削除·················· 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加·················· 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更·················· 国際規格の規定内容を変更している。
− 選択·················· 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD··············· 国際規格を修正している。
G1 257-10-
1 : 2013
2
JIS G 1257-10-1:2013の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 9658:1990(MOD)
JIS G 1257-10-1:2013の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1257-10-1:2013の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1257-0:2013
- 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第0部:一般事項
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方