JIS G 1257-11-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１１部：すず定量方法―第１節：よう化物抽出フレーム法 | ページ 2

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                                                                               G 1257-11-1 : 2013

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                                 すず含有率         試料はかりとり量
                               質量分率(%)               g
                             0.002 以上 0.020 未満        1.0
                             0.020 以上 0.10 以下         0.20

7 操作

7.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 王水15 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取
    り除く。洗液は,ビーカーに入れる。
c) 少量の水を加え,溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,4060 ℃に温めた塩酸(2+100)及び温水
    を用いてろ紙に塩化鉄(III)による黄色が認められなくなるまで洗浄し,ろ液及び洗液を合わせる。
    残さは捨てる。
      なお,溶液中に二酸化けい素などの残さがない場合は,このろ過操作を省略してもよい。
d) 硫酸(1+1)5 mLを加え,穏やかに加熱し,僅かに塩類が析出し始めたらビーカーを低温部に移し,
    引き続き加熱して硫酸の白煙を発生させる。室温まで放冷した後,塩酸(1+1)10 mLを加え,少し
    加熱して塩類を溶解する。

7.2 すずの抽出分離

  7.1 d) で得た溶液に,L(+)-アスコルビン酸溶液1)(5.6)10 mLを加えてよく振り混ぜた後,約5分間放
置する。溶液を分液漏斗(100 mL)に少量の水を用いて移し入れ,よう化カリウム溶液(5.5)10 mLを加
え,水で液量を約50 mLとする。TOPO-4-メチル-2-ペンタノン溶液(5.8)を正確に10 mL加え,30秒間
激しく振り混ぜ,静置して二層に分離した後,下層の水相を捨て,有機相を乾いたろ紙(5種A)を用い
て栓付き容器にろ過する。

7.3 吸光度の測定

  7.2で得た有機相の一部を,4-メチル-2-ペンタノンを用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチ
レン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,すず中空陰極ランプ又はすず無電極放電ランプから放射される
波長286.3 nmの光の吸光度を測定する。

8 空試験

  9.1で調製する,すず標準液(5.10)添加量ゼロの検量線用溶液(ゼロメンバー)を空試験液とし,9.2
で得る,ゼロメンバーを抽出した有機相の吸光度を,空試験液の吸光度とする。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  表1のすず含有率の範囲ごとに7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表1の試料はかりとり

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G 1257-11-1 : 2013
量と同量の鉄(5.4)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。ただし,表1の値を1 mgの桁までゼロが
続いた値としてはかりとる(例 : 1.0 gは1.000 gとしてはかりとる。)。次に,表2に従ってすず標準液(5.10)
をそれぞれに正確に加える。以下,7.1のb)   d) の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行っ
て検量線用溶液を調製する。
                             表2−検量線用溶液へのすず標準液添加量
                              すず含有率        すず標準液(5.10)の添加量
                            質量分率(%)                 mL
                        0.002 以上 0.020 未満     0,1,2,4,6,8,10
                        0.020 以上 0.10 以下      0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で得た検量線用溶液の各液について7.2及び7.3の手順に従って,試料溶液と同じ操作を試料溶液と
併行して行い,得た吸光度と添加したすず量との関係線を作成し,その関係線を,原点を通るように平行
移動して検量線とする。

10 計算

  7.3及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてすず量に変換し,試料中のすず含有率を,
次の式によって算出する。
                             m1  m0  m02
                         Sn               100
                                  m
                      ここに,         Sn :  試料中のすず含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のすず検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のすず検出量(g)
                                      m02 :  空試験液調製ではかりとった鉄(5.4)中のすず量(g)
                                            [鉄(5.4)中のすず含有率(質量分率)が0.000 2 %未満
                                             で,値が特定されていない場合は,すず量を0とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                      単位 質量分率(%)
             すず含有率             室内再現許容差                室間再現許容差
          0.002以上 0.10以下                              f (n)×[0.032 6×(Sn)+0.000 35]
                             f (n)×[0.013 0×(Sn)+0.000 15]
           許容差計算式中のf (n) は,JIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内再現
         許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室
         数である。また,(Sn) は,許容差を求めるすず定量値の平均値[質量分率(%)]である。
         注記 これらの許容差は,すず含有率(質量分率)0.001 %以上0.020 %以下の試料を用い,共同
              実験した結果から求めたものである。