JIS G 1257-15-1:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１５部：亜鉛定量方法―第１節：酸分解フレーム法 | ページ 2

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ン・空気フレーム中に噴霧し,亜鉛中空陰極ランプから放射される,波長213.9 nmの光の吸光度を測定す
る。
  7.1 a) 3) のろ過操作の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の噴霧
器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を乾いたろ紙(5種A)又はろ過板の細孔記号3
以上のガラスろ過器でろ過し,最初の1 mL程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定する。

8 空試験

  1.0 gの鉄(5.5)について,箇条7の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに鉄(5.5)1.000 gをはかりとって移し入れ,時計皿で覆
う。次に,表1に従って亜鉛標準液(5.7)を正確に加える。以下,7.1 a) の2)4),又は7.1 b) の2) 及
び3) の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調製する。
  検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。
                            表1−検量線用溶液への亜鉛標準液の添加量
                            亜鉛含有率         亜鉛標準液(5.7)の添加量
                          質量分率(%)                  mL
                        0.005以上 0.025以下      0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で調製した検量線用溶液の各液について,7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加した亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線と
する。

10 計算

  7.2及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いて亜鉛量に変換し,試料中の亜鉛含有率を,
次の式によって算出する。
                             m1  m0  m01
                         Zn              100
                                  m
                      ここに,         Zn :  試料中の亜鉛含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中の亜鉛検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中の亜鉛検出量(g)
                                      m01 :  空試験ではかりとった鉄(5.5)1 g中の亜鉛量(g)
                                            [鉄(5.5)中の亜鉛含有率(質量分率)が0.000 5 %未満
                                             で,その値が認証されていない場合は,亜鉛量を0とす
                                             る。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表2による。

――――― [JIS G 1257-15-1 pdf 6] ―――――

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G 1257-15-1 : 2013
                                          表2−許容差
                                                                     単位 質量分率(%)
              亜鉛含有率              室内再現許容差              室間再現許容差
          0.005以上 0.025以下  f (n)×[0.013 7×(Zn)+0.000 06] f (n)×[0.027 5×(Zn)+0.000 20]
           許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内
         再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
         析室数である。また,(Zn) は,許容差を求める亜鉛定量値の平均値[質量分率(%)]である。
         注記 この表の許容差は,亜鉛含有率(質量分率)0.001 %以上0.021 %以下の試料を用い,共同
              実験した結果から求めたものである。