JIS G 1257-5:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第５部：モリブデン定量方法―酸分解フレーム法 | ページ 2

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  4) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,アルミニウム溶液(5.8)を正確に10 mL加
      え,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
b) 塩酸と硝酸との混酸では分解困難な試料
  1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) 王水15 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え,引き続き加熱して過塩素
      酸の濃厚な白煙を56分間発生させる。
        室温まで放冷した後,水約30 mLを加えて塩類を溶解し,時計皿の下面を少量の水又は温水で洗
      って時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。室温の水では塩類が溶解しない場合は,穏や
      かに加熱して塩類を溶解する。
  3)   ) の3) 及び4) の手順に従って操作する。
c) タングステンを含む試料
  1) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) 混酸B(5.6)30 mLを加え,加熱して分解した後,硝酸3 mLを加え,加熱して鉄などを酸化する。
      引き続き加熱して濃厚な硫酸の白煙を56分間発生させる。放冷した後,水約30 mLを加え,塩
      類が溶解するまで加熱する。放冷した後,時計皿の下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は,
      ビーカーに入れる。
  3)   ) の3) 及び4) の手順に従って操作する。

7.2 吸光度の測定

  7.1のa) 4),b) 3) 又はc) 3) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のア
セチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,モリブデン中空陰極ランプから放射される,波長313.3 nm
の光の吸光度を測定する。
  7.1 a) 3) のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り,原子吸光分析装置の
噴霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は,得た溶液の一部を,乾いたろ紙(5種A)又はろ過板の細
孔記号3以上のガラスろ過器でろ過し,最初の1 mL程度を捨て,その後のろ液を用いて吸光度を測定す
る。

8 空試験

  分析試料と同量の鉄(5.7)について,箇条7の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

9 検量線の作成

9.1 検量線用溶液の調製

  表2のモリブデン含有率の範囲ごとに7個のビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに表2に従って鉄
(5.7)をはかりとって移し入れ,時計皿で覆う。次に,表2に従ってモリブデン標準液(5.9)を正確に
加える。以下,7.1 a) の2)4),7.1 b) の2) 及び3),又は7.1 c) の2) 及び3) の手順に従って試料と同
じ操作を行って検量線用溶液を調製する。
  検量線用溶液は,試料と同じ操作を行って調製するが,試料と併行には調製しなくてもよい。

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G 1257-5 : 2013
                       表2−検量線用溶液への鉄及びモリブデン標準液添加量
                 モリブデン含有率   鉄(5.7)添加量 モリブデン標準液(5.9)の添加量
                  質量分率(%)           g                     mL
               0.01 以上 0.50 未満      1.000            0,1,2,4,6,8,10
               0.50 以上 1.0 以下       0.500            0,1,2,4,6,8,10

9.2 検量線の作成

  9.1で調製した検量線用溶液の各液について,7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し,
得た吸光度と添加したモリブデン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検
量線とする。

10 計算

  7.2及び箇条8で得た吸光度を,9.2で作成した検量線を用いてモリブデン量に変換し,試料中のモリブ
デン含有率を,次の式によって算出する。
                             m1  m0  m01
                         Mo              100
                                  m
                      ここに,        Mo :  試料中のモリブデン含有率[質量分率(%)]
                                       m1 :  試料溶液中のモリブデン検出量(g)
                                       m0 :  空試験液中のモリブデン検出量(g)
                                      m01 :  空試験ではかりとった鉄(5.7)中のモリブデン量(g)
                                            [鉄(5.7)中のモリブデン含有率(質量分率)が0.001 %
                                             未満で,その値が認証されていない場合は,モリブデン
                                             量を0とする。]
                                       m :  試料はかりとり量(g)

11 許容差

  許容差は,表3による。
                                          表3−許容差
                                                                     単位 質量分率(%)
           モリブデン含有率         室内再現許容差                室間再現許容差
           0.01以上 1.0以下                               f (n)×[0.018 0×(Mo)+0.001 9]
                             f (n)×[0.012 4×(Mo)+0.001 6]
           許容差計算式中のf (n) の値はJIS Z 8402-6の表1(許容範囲の係数)による。nの値は,室内
         再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分析に関与した分
         析室数である。また,(Mo) は,許容差を求めるモリブデン定量値の平均値[質量分率(%)]で
         ある。
         注記 この表の許容差は,モリブデン含有率(質量分率)0.005 %以上1.1 %以下の試料を用い,
              共同実験した結果から求めたものである。