JIS G 1311-4:2012 フェロマンガン分析方法―第４部：りん定量方法 | ページ 2

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G 1311-4 : 2012
    りん量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

5.8 計算

  5.4.3で得た吸光度から5.5で得た吸光度を差し引いて得られる吸光度及び5.6で得た吸光度と,5.7で作
成した検量線からりん量を求め,試料中のりん含有率を,次の式によって算出する。
                             A1 A2
                         P           100
                                10
                            m1
                                100
                      ここに,    P :  試料中のりん含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のりん検出量(g)
                                 A2 :  分取した空試験で得られたりん検出量(g)
                                 m1 :  試料はかりとり量(g)

6 ICP発光分光法

6.1 要旨

  試料を硝酸及び過酸化水素で分解し,不溶解残さを炭酸ナトリウムで処理した後,ICP発光分光分析装
置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,りんの発光強度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
  なお,水は,全て蒸留水,又はJIS K 0050の表D.1のA3以上のものを使用する。
6.2.1  硝酸(1+1)
6.2.2  過酸化水素
6.2.3  炭酸ナトリウム
6.2.4  マンガン溶液(Mn : 40 mg/mL) マンガン[りん含有率0.000 5 %(質量分率)以下]8.0 gをはか
りとってビーカー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+6)100 mLを加え,硝酸15 mLを数回に分けて添加
する。反応が穏やかになったら加熱してマンガンを分解する。常温まで放冷した後,200 mLの全量フラス
コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.2.5  鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) 鉄[りん含有率0.000 5 %(質量分率)以下]4.0 gをはかりとってビー
カー(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+6)50 mLを加え,硝酸15 mLを数回に分けて添加する。反応が穏
やかになったら加熱して鉄を分解する。常温まで放冷した後,200 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線まで薄める。
6.2.6  りん標準液(P : 100 μg/mL) 5.2.8による。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は1.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20 mLを加え,加
    熱して分解する。
b) 反応が落ち着いたら過酸化水素を数滴滴加して加熱する。遊離した炭素が完全に溶けるまで過酸化水
    素の滴加を繰り返し操作する。

――――― [JIS G 1311-4 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1311-4 : 2012
c) 放冷した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。温水約30 mLを加え,加熱して可溶性塩
    類を溶解し,ビーカー(300 mL)にろ紙(5種C)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。ろ液及び
    洗液は,主液として保存する。
d) ろ紙を白金るつぼに入れ,加熱して灰化する。放冷した後,炭酸ナトリウム2 gを加えて約850 ℃以
    上に加熱して融解する。放冷した後,融成物を白金るつぼとともに主液を保存してあるビーカーに移
    し入れ,加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出す。
e) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1 e)で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長178.29 nm,185.89
nm又は213.62 nmのいずれかのりんの発光強度を測定する。

6.5 空試験

  試料に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 40 mg/mL)(6.2.4)及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)
(6.2.5)を取り,6.4.16.4.2の手順に従って試料と同じ操作を,試料と並行して行う。

6.6 検量線の作成

  りん標準液(P : 100 μg/mL)040 mL(りんとして04 mg)を,段階的に数個のビーカー(300 mL)
に正確に取り,それぞれに試料中に含まれるマンガン及び鉄と同量のマンガン溶液(Mn : 40 mg/mL)(6.2.4)
及び鉄溶液(Fe : 20 mg/mL)(6.2.5)を取り,6.4.16.4.2の手順に従って試料と同じ操作をする。この溶
液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,試料と同じ波長を用いてりんの発光強
度を試料溶液と並行して測定し,その発光強度とりん量との関係を作成して検量線とする。

6.7 計算

  6.6で作成した検量線から6.4.2及び6.5で得た発光強度に対応するりん量(g)を求め,試料中のりん含
有率を,次の式によって算出する。
                            A3  A4
                         P          100
                              m2
                      ここに,    P :  試料中のりん含有率[%(質量分率)]
                                 A3 :  試料溶液中のりん検出量(g)
                                 A4 :  空試験で得られたりん検出量(g)
                                 m2 :  試料はかりとり量(g)