JIS G 1312-6:2011 フェロシリコン分析方法―第６部：チタン定量方法 | ページ 2

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G 1312-6 : 2011
    階的にとり,硫酸(1+1)20 mLを加え,硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱蒸発する。放冷した後,
    時計皿で覆い,塩酸(1+3)20 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗
    って時計皿を取り除き,常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標
    線まで薄める。
b) この溶液を5.4.2で表1に従って分取した量と同量を分取し,50 mLの全量フラスコに移し入れ,試料
    溶液及び補償溶液とする。以下,5.4.2.1及び5.4.3 a)の手順に従って操作する。
c) 得た吸光度とチタン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とす
    る。
                                    表2−チタン標準液添加量
                         試料中のチタン含有率       チタン標準液添加量
                            %(質量分率)                  mL
                           0.005以上 0.125未満            07.0
                           0.125以上 0.30以下             015.0

5.7 計算

  5.4.3及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とから,チタン量を求め,試料中のチタン含有率を,
次の式によって算出する。
                             A1 A2
                        Ti           100
                                V1
                            m1
                                100
                      ここに,   Ti :  試料中のチタン含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  分取した試料溶液中のチタン検出量(g)
                                 A2 :  分取した空試験液中のチタン検出量(g)
                                 V1 :  試料溶液及び空試験液の分取量(mL)
                                 m1 :  試料はかりとり量(g)

6 ICP発光分光法

6.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させた後,溶
液をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,チタンの発光強度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸(1+3)
6.2.2  硝酸
6.2.3  過塩素酸
6.2.4  ふっ化水素酸
6.2.5  二硫酸ナトリウム
6.2.6  鉄溶液(Fe : 25 mg/mL) チタン含有率0.001 %(質量分率)以下の鉄2.5 gをはかりとってビーカ
ー(300 mL)に移し入れ,過塩素酸20 mLを加え,加熱して鉄を分解した後,引き続き加熱して過塩素酸
の白煙を発生させる。放冷した後,温水約50 mLを加え,加熱して塩類を溶解し,常温まで冷却した後,
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

――――― [JIS G 1312-6 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 G 1312-6 : 2011
6.2.7  チタン標準液(Ti : 200 μg/mL) 調製は,5.2.11による。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

6.4 操作

警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸気は,
      過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
6.4.1  試料溶液の調製
6.4.1.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE
    製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸10 mLを加え,ふっ化水素酸10 mLを滴加して分解する。反応が激しい場合は,
    容器の外側を水で冷却しながら分解する。過塩素酸15 mLを加え,蓋の下面を水で洗って取り除き,
    加熱して過塩素酸の濃厚な白煙を約10分間発生させる。
c) 放冷した後,蓋で覆い,塩酸(1+3)20 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
d) 蓋の下面を温水で洗って蓋を取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。
    ろ液及び洗液はビーカー(300 mL)に受けて主液として保存する。
      なお,不溶解残さが認められない場合は,不溶解残さの処理は行わなくてもよい。ただし,不溶解
    残さの処理を行わなかった場合には,保存した主液を常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに
    水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
6.4.1.2  不溶解残さの処理
  不溶解残さの処理は,5.4.1.2による。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長323.4 nm,334.9 nm
又は336.1 nmにおけるチタンの発光強度を測定する。

6.5 空試験

  試料の代わりに,試料中に含まれる鉄の量と同量の鉄溶液(6.2.6)をとり,白金皿(100番)又はPTFE
製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。以下,6.4.1.1 b)6.4.2の手順に従って
試料と並行して行う。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,試料と並行して,次の手順によって行う。
a) 数個の白金皿(100番)又はPTFE製ビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに試料中に含まれる鉄
    の量と同量の鉄溶液(6.2.6)を加える。これにチタン標準液(6.2.7)07.5 mL(チタンとして01.5
    mg)を段階的にとり,白金又はPTFE製蓋で覆った後,6.4.1.1 b)6.4.2の手順に従って操作する。
b) 得た発光強度とチタン量との関係線を作成して検量線とする。

6.7 計算

  6.4.2及び6.5で得た発光強度と6.6で作成した検量線とから,チタン量を求め,試料中のチタン含有率
を,次の式によって算出する。
                             A3  A4
                        Ti           100
                               m2

――――― [JIS G 1312-6 pdf 7] ―――――

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G 1312-6 : 2011
                      ここに,   Ti :  試料中のチタン含有率[%(質量分率)]
                                 A3 :  試料溶液中のチタン検出量(g)
                                 A4 :  空試験液中のチタン検出量(g)
                                 m2 :  試料はかりとり量(g)