JIS G 1313-1:2012 フェロクロム分析方法―第１部：クロム定量方法

                                                                                 G 1313-1 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[4]
•  5.6 計算・・・・[4]
•  5.7 許容差・・・・[4]
•  6 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 装置及び器具・・・・[5]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.5 操作・・・・[5]
•  6.6 空試験・・・・[6]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  6.8 許容差・・・・[6]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS G 1313-1 pdf 1] ―――――

G 1313-1 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1313:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1313の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1313-1 第1部 : クロム定量方法
    JIS G 1313-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1313-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1313-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1313-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1313-6 第6部 : 窒素定量方法

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――――― [JIS G 1313-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1313-1 : 2012

フェロクロム分析方法−第1部 : クロム定量方法

Method for chemical analysis of ferrochromium- Part 1: Determination of chromium content

序文

  この規格は,1979年に第1版として発行されたISO 4140を基とし,国内の実状に合わせるため技術的
内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,フェロクロム中のクロムの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4140:1979,Ferrochromium and ferrosilicochromium−Determination of chromium content−
              Potentiometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  クロムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法 この
    方法は,クロム含有率40 %(質量分率)以上95 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)電位差滴定法 この方法は,クロム含
    有率40 %(質量分率)以上95 %(質量分率)以下の試料に適用する。

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G 1313-1 : 2012

5 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化硫酸アンモニウム鉄(II)・過マンガン酸カリウム逆滴定法

5.1 要旨

  試料をりん酸で分解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。又は,アルカリで融解して融成物を水で溶
解した後,硫酸を加えて硫酸溶液とする。硝酸銀を触媒として,ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液でク
ロムを二クロム酸に酸化し,同時に酸化された過マンガン酸を塩酸で還元する。硫酸アンモニウム鉄(II)
溶液を少過剰に加えて二クロム酸を還元した後,過剰の硫酸アンモニウム鉄(II)を過マンガン酸カリウ
ム溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+3)
5.2.2  硝酸
5.2.3  硫酸(1+1,1+4)
5.2.4  りん酸
5.2.5  融解合剤(過酸化ナトリウム7,炭酸ナトリウム3)
5.2.6  硝酸銀溶液(5 g/L) この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。
5.2.7  硫酸マンガン(II)溶液 硫酸マンガン(II)五水和物100 gを水に溶解し,水で液量を1 Lとする。
5.2.8  ペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(200 g/L) この溶液は,使用の都度,調製する。
5.2.9  過マンガン酸カリウム溶液(3 g/L) この溶液は,褐色ガラス瓶に入れて保存する。
5.2.10 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶
液の調製,標定及び計算)z)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。
                                        調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液
5.2.11 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液
の調製,標定及び計算)g)による。ただし,標定及び計算は,使用の都度行う。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 酸分解による場合
  1) 試料をはかりとってビーカー1)(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) りん酸20 mLを加え,加熱して未分解がなくなるまで分解をする。
  3) 放冷して溶液が流動性を失わない温度のときに,硫酸(1+4)20 mL及び硝酸5 mLを加えて1分間
      沸騰させて窒素酸化物を追い出す。
        なお,高炭素フェロクロムの場合には,1分間煮沸させて窒素酸化物を追い出した後,ペルオキ
      ソ二硫酸アンモニウム約1 gを加え,更に1分間煮沸させて炭化物を分解する。これでも分解が不
      完全な場合には,試料の分解は,b)のアルカリ融解で行う。
  4) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を250 mLの全量フラス
      コに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  5) 溶液50 mLを分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,硫酸(1+1)20 mLを加え,温水で液量を
      約200 mLとする。
        注1) ガラス製ビーカーを使用すると器壁が侵されるので,石英製ビーカーを使用してもよい。

――――― [JIS G 1313-1 pdf 4] ―――――

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                                                                                 G 1313-1 : 2012
b) アルカリ融解による場合
  1) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はアルミナるつぼ(30 mL)に移し入れる。
  2) 融解合剤(5.2.5)10 gを加えてよく混合し,その上を融解合剤1 gで覆い,内容物が融解し始める
      まで穏やかに加熱する。
  3) 約700 ℃(暗赤熱状態)に温度を上げて約5分間,ときどき揺り動かしながら融解する。
  4) 放冷した後,るつぼをビーカー(500 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,熱水約150 mLを加えて融
      成物を溶解する。
  5) 室温まで冷却した後,硫酸(1+1)60 mLを加え,加熱して約10分間煮沸する。
  6) 時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,るつぼを水で洗って取り出す。
  7) 常温まで冷却した後,溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
  8) 溶液50 mLを分取してビーカー(500 mL)に移し入れ,りん酸5 mL及び硫酸(1+1)15 mLを加
      え,温水で液量を約200 mLとする。
5.4.2  クロムの酸化
  クロムの酸化は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1のa) 5)又はb) 8)で得た溶液に過マンガン酸カリウム溶液(5.2.9)0.5 mL,硝酸銀溶液(5.2.6)
    10 mL及びペルオキソ二硫酸アンモニウム溶液(5.2.8)1525 mLを加えてかき混ぜる。
b) 加熱して沸騰させ,溶液が過マンガン酸の紅色を呈してから,更に5分間沸騰を続けて過剰のペルオ
    キソ二硫酸アンモニウムを分解する。
c) 塩酸(1+3)5 mLを加え,煮沸を続けて過マンガン酸の紅色を消失させる。
      なお,過マンガン酸の紅色又は二酸化マンガンの沈殿が残るときは,更に塩酸(1+3)2 mLを加え
    て煮沸を続けて完全に紅色又は沈殿を消失させる。
d) 硫酸マンガン(II)溶液(5.2.7)5 mLを加えて引き続き23分間沸騰する。
5.4.3  滴定
  滴定は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 d)で得た溶液を室温まで冷却し,水で液量を約250 mLとする。
b) 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液(5.2.10)で溶液の黄色が消えるまで滴定し,更に過剰に5
    10 mLを滴加して0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の使用量を求める。
c) 直ちに0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(5.2.11)2) で滴定し,溶液が僅かに赤紫色を呈する点を
    終点とし3),0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求める。
      注2) 0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の代わりに1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液を用い
            てもよい。この場合には,指示薬としてジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液2,3
            滴を加え,溶液が紫色に変わる点を終点とし,1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液の使用量
            を求める。ただし,試料中にバナジウムが0.1 %(質量分率)以上共存する場合には使用でき
            ない。また,指示薬としてフェロイン溶液3,4滴を使用してもよい。
              1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液,ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2
            g/L)及びフェロイン溶液の調製方法は,次のとおりに行う。
              1/60 mol/L二クロム酸カリウム溶液 調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定
            用溶液の調製,標定及び計算)のv)による。
              ジフェニルアミン-4-スルホン酸ナトリウム溶液(2 g/L) この溶液は,使用の都度,調製
            する。

――――― [JIS G 1313-1 pdf 5] ―――――

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