6
G 1328-1982
w1 w2 .06991
ニオブ % 100
W
ここに, w1 : 五酸化ニオブの入った白金るつぼの質量 (g)
w2 : 白金るつぼの質量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
4. タンタル定量方法
4.1 方法の区分 タンタルの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 五酸化タンタル重量法 この方法は,タンタル含有率1%以上の試料に適用する。
(2) ピロガロール吸光光度法 この方法は,タンタル含有率10%未満の試料に適用する。
(3) マラカイトゲリーン吸光光度法 この方法は,タンタル含有率1%未満の試料に適用する。
4.2 五酸化タンタル重量法
4.2.1 要旨 試料を適切な酸で分解してふっ化水素酸と硝酸の溶液とする。この溶液をイオン交換樹脂カ
ラムを通してニオブ,タンタルなどを樹脂に吸着させ,ニオブなどを溶出分離させた後,溶離液 (C) でタ
ンタルを分離溶出させる。この溶出液の酸度をアンモニア水と酢酸アンモニウムで調節し,タンニン酸で
タンタルを沈殿させてこし分け,灰化強熱してその質量をはかる。
4.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) アンモニア水 (1+1)
(2) 溶離液 (C) 硝酸アンモニウム240g,ふっ化水素アンモニウム14g及びふっ化アンモニウム18gを
ポリエチレンビーカーに取り,水約900mlに溶解し,1000ml近くまで水でうすめる。ブロムクレゾー
ルグリーン試験紙を用い,硝酸 (1+1) 又はアンモニア水でpHを3.5に調節して水で1000mlにうす
める。この溶液は,ポリエチレン瓶に入れて保存する。
(3) 硝酸アンモニウム溶液 硝酸アンモニウム20gを水約900mlに溶解し,アンモニア水 (1+1) でpHを
6.5±0.5に調節して水で1000mlにうすめる。
(4) タンニン酸溶液 タンニン酸 (C14H10O9) 10gをエチルアルコール (30v/v%) 90mlに溶解してアンモニ
ア水でpHを6.5±0.5に調節する。
(5) 酢酸アンモニウム溶液 (10w/v%)
(6) メチルレッド溶液 メチルレッド〔(CH3)2NC6H4N : NC6H4COOH〕0.1gをエチルアルコール (95v/v%)
50mlに溶解して水で100mlにうすめる。
4.2.3 装置及び器具 3.3.4による。
4.2.4 試料はかり取り量 試料は,0.20gを0.1mgのけたまではかり取る。
4.2.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料溶液の調製 3.3.6(1)の手順に従って操作する。
(2) イオン交換分離 3.3.6(2)の手順に従って操作し,溶離液 (B) を通した後のイオン交換樹脂カラムに溶
離液 (C)〔4.2.2(2)〕10mlずつを5回通し,溶出液をポリエチレンビーカー (300ml) に集める。
(3) 沈殿分離 4.2.5(2)で得た溶出液にアンモニア水 (1+1) を徐々に加え,中和点近くでメチルレッド溶
液23滴を指示薬として加え,更に溶液が黄色に変わるまでアンモニア水 (1+1) を滴加する。これ
に酢酸アンモニウム溶液 (10w/v%) 15mlを加えた後,熱水で約200mlにうすめ,約80℃に加熱してか
き混ぜながらタンニン酸溶液〔4.2.2(4)〕50mlを加え,約80℃の水浴中で約1時間加熱した後,流水
中で常温以下に冷却し,ろ紙(5種B)を用いて沈殿をこし分け,硝酸アンモニウム溶液〔4.2.2(3)〕
――――― [JIS G 1328 pdf 6] ―――――
7
G 1328-1982
で十分に洗浄する。ろ洗液は捨てる。
(4) ひょう量 4.2.5(3)で得た沈殿は,ろ紙と共に質量既知の白金るつぼ(30番)に移して灰化した後,
1000℃で強熱して恒量とし,デシケーター中で常温まで冷却してその質量をはかる。
4.2.6 計算 試料中のタンタル含有率を次の式によって算出する。
w1 w2 .08190
タンタル % 100
W
ここに, w1 : 五酸化タンタルの入った白金るつぼの質量 (g)
w2 : 白金るつぼの質量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
4.3 ピロガロール吸光光度法
4.3.1 要旨 (加水分解分離の場合) 試料をふっ化水素酸と硝酸で分解し,硫酸で白煙処理して塩酸と
過酸化水素水に溶解し,亜硫酸とタンニン酸でタンタルをニオブなどと共に加水分解させてこし分ける。
この沈殿を再溶解して加水分解操作を繰り返す。沈殿をこし分けて灰化し,ピロ硫酸カリウムで融解して
しゅう酸アンモニウムに溶解する。
(イオン交換分離の場合) 試料を適切な酸で分解してふっ化水素酸と硝酸の溶液とし,イオン交換樹
脂にタンタルをニオブなどと共に吸着させ,ニオブなどを溶出させた後,タンタルを溶離液 (C) で溶出さ
せる。この溶出液を硫酸で白煙処理してしゅう酸アンモニウムに溶解する。
いずれかの方法で妨害成分を分離した溶液からタンタルをピロガロール錯体として呈色させ,その吸光
度を測定する。
4.3.2 適用分野 加水分解分離の場合とイオン交換分離の場合は,試料溶液の調製と検量線の作成をそれ
ぞれ別操作による。
4.3.3 試薬 試薬は,次による。
(1) 硫酸 (1+1)
(2) ニオブ溶液 五酸化ニオブ(純度99.5%以上)0.372gをはかり取って白金又は石英るつぼ (30ml) に
移し,ピロ硫酸カリウム5gを混合して加熱融解する。放冷後,るつぼをビーカー (500ml) に移し,
しゅう酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕300mlを加え,加熱して融成物を溶解する。るつぼはしゅう酸
アンモニウム溶液で洗浄して取り出し,常温まで冷却して500mlのメスフラスコに移し,しゅう酸ア
ンモニウム溶液で標線までうすめる。この溶液25ml中にはニオブ13mgを含み,ニオブ含有率65%の
フェロニオブ0.2gを処理し,その101を分取した溶液中のニオブ量に相当する。
(3) しゅう酸アンモニウム溶液 3.2.2(12)による。
(4) ピロガロール溶液 ピロガロール (C6H6O3) 30gをりん酸6.7mlを含む水に溶解して水で100mlとする。
この溶液は使用の都度調製する。
(5) 標準チタン溶液 3.2.2(15)による。
(6) 標準タンタル溶液 (100 最 愀一 タンタル(純度99.5%以上)0.1527gをはかり取って白金
つぼ(30番)に移し,ピロ硫酸カリウム5gを混合して加熱融解する。放冷後,るつぼをビーカー (300ml)
に移してしゅう酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕150mlを加え,加熱して融成物を溶解し,白金るつぼ
はしゅう酸アンモニウム溶液で洗浄して取り出す。常温まで冷却して溶液を250mlのメスフラスコに
移し,しゅう酸アンモニウム溶液で標線までうすめて標準原液とする。使用の都度,この標準溶液の
一部をしゅう酸アンモニウム溶液で正しく5倍にうすめて標準タンタル溶液とする。
4.3.4 試料はかり取り量 試料は,0.20gを0.1mgのけたまではかり取る。
――――― [JIS G 1328 pdf 7] ―――――
8
G 1328-1982
4.3.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料溶液の調製
(a) 加水分解分離の場合 3.2.4(4)で得た溶液を用いる。
(b) イオン交換分離の場合 4.2.5(2)で得た溶液を白金皿(100番)に移し,硫酸 (1+1) 1mlを加え,加
熱してアンモニウム塩を揮散させ,硫酸の白煙が発生し始めたならば放冷する。硫酸 (1+1) 2mlを
加え,白金皿の内壁を水で洗浄した後,硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱蒸発する。放冷後,し
ゅう酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕30mlを加え,低温で加熱して溶解し,常温まで冷却して100ml
のメスフラスコに移し,しゅう酸アンモニウム溶液で標線までうすめる。
(2) 呈色
(a) 4.3.5(1)で得た試料溶液10mlを分取して100mlのメスフラスコに移し,しゅう酸アンモニウム溶液
〔4.3.3(3)〕40mlを加えて一定液温にする(12)。
(b) この溶液と同温度のピロガロール溶液〔4.3.3(4)〕30mlを加えて振り混ぜ,約15分間液温を先の液
温と同じに保ち,同温度のしゅう酸アンモニウム溶液で標線までうすめる。
注(12) タンタルのピロガロール錯体の吸光度は,液温の影響が大きいので検量線作成時の温度と同じ
条件にする。
(3) 吸光度の測定 4.3.5(2)で得た溶液の一部を直ちに光度計の吸収セルに取り,空試験溶液を対照液とし
て波長430nm付近の吸光度(13)を測定する。
注(13) 4.3.5(1)(a)の溶液(加水分解分離の場合)を呈色させた場合は,3.2.4(5)又は備考で求めた混合酸
化物中の二酸化チタン量 (w2) をチタン補正用検量線(14)に挿入して相当する吸光度を求めて差
し引く必要がある。
(14) チタン補正用検量線は,次のようにして作成する。
数個の100mlのメスフラスコを準備し,それぞれにニオブ溶液〔4.3.3(2)〕25mlを正確に加え,
これらに標準チタン溶液を015ml(二酸化チタンとして0300 柿 を段階的に加え,しゅう
酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕で50mlにうすめて一定温度にする。以下4.3.5(2)(b)以降の手順
に従って操作し,吸光度を測定する。吸光度と呈色溶液中の二酸化チタン量との関係を求めて
検量線とする。
4.3.6 検量線の作成 検量線は,次のようにして作成する。
(1) 加水分解分離の場合の検量線 数個の100mlのメスフラスコを準備し,それぞれにニオブ溶液
〔4.3.3(2)〕25mlを正確に加え,これらに標準タンタル溶液020ml(タンタルとして02.00mg)を
段階的に正確に加え,しゅう酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕で50mlにうすめる。以下4.3.5(2)(b)以降
の手順に従って操作し,吸光度を測定する。吸光度と呈色溶液中のタンタル量との関係を求めて検量
線とする。
(2) イオン交換分離の場合の検量線 数個の100mlのメスフラスコを準備し,標準タンタル溶液020ml
(タンタルとして02.00mg)を段階的に正確に加え,しゅう酸アンモニウム溶液〔4.3.3(3)〕で50ml
にうすめて一定温度にする。以下4.3.5(2)(b)以降の手順に従って操作し,吸光度を測定する。吸光度
と呈色溶液中のタンタル量との関係を求めて検量線とする。
4.3.7 計算 4.3.5(3)で得た吸光度を,4.3.5(1)(a)の溶液(加水分解分離の場合)を呈色させたときは,
4.3.6(1)で作成した検量線に,4.3.5(1)(b)の溶液(イオン交換分離の場合)を呈色させたときは,4.3.6(2)で
作成した検量線に挿入してタンタル量を求めて試料中のタンタル含有率を次の式によって算出する。
――――― [JIS G 1328 pdf 8] ―――――
9
G 1328-1982
A
タンタル % 100
W B
ここに, A : 分取した試料溶液中のタンタル量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
B : 試料溶液の分取比。ここでは101
4.4 マラカイトグリーン吸光光度法
4.4.1 要旨 (加水分解分離の場合) 試料をふっ化水素酸と硝酸で分解し,硫酸で白煙処理して塩酸と
過酸化水素水に溶解し,亜硫酸とタンニン酸でタンタルをニオブなどと共に加水分解させてこし分ける。
この沈殿を再溶解して加水分解操作を繰り返す。沈殿をこし分けて灰化し,ピロ硫酸カリウムで融解して
しゅう酸アンモニウム溶液に溶解する。
(イオン交換分離の場合) 試料を適切な酸に分解してふっ化水素酸と硝酸の溶液とし,イオン交換樹
脂にタンタルをニオブなどと共に吸着させ,ニオブなどを溶出させた後,タンタルを溶離液 (C) で溶出さ
せる。この溶出液を硫酸で白煙処理してしゅう酸アンモニウム溶液に溶解する。
いずれかの方法で妨害成分を分離した溶液からタンタルをマラカイトグリーン錯体としてその吸光度を
測定する。
4.4.2 適用分野 加水分解分離の場合とイオン交換分離の場合は,試料溶液の調製方法をそれぞれ別操作
による。
4.4.3 試薬 試薬は,次による。
(1) ふっ化水素酸 (1+17)
(2) 硫酸 (1+9)
(3) しゅう酸アンモニウム溶液 3.2.2(12)による。
(4) マラカイトグリーン (C23H25N2Cl) 溶液 (0.2w/v%)
(5) ベンゼン (C6H6)
(6) 標準タンタル溶液 (0.100mgTa/ml) 4.3.3(6)による。
4.4.4 試料はかり取り量 試料は,0.20gを0.1mgのけたまではかり取る。
4.4.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料溶液の調製
(a) 加水分解分離の暢合 3.2.4(4)で得た溶液を用いる。
(b) イオン交換分離の場合 4.3.5(1)(b)で得た溶液を用いる。
(2) 呈色 4.4.5(1)で得た試料溶液からタンタル含有率に応じ,0.5%未満の場合は5mlを,0.5%以上の場合
は2mlを分取してポリエチレン分液漏斗 (100ml) に移し,硫酸 (1+9) 2mlとふっ化水素酸 (1+17)
4mlを正しく加えて振り混ぜ,次にマラカイトグリーン溶液 (0.2w/v%) 1.5mlを正しく加えて振り混ぜ,
直ちにベンゼン20mlを正確に加えて20秒間激しく振り混ぜた後,静置して下層の水溶液を捨てる。
(3) 吸光度の測定 4.4.5(2)で得た有機相を乾燥ろ紙(5種A)でろ過し,最初のろ液は捨て,次のろ液か
らろ液の一部を光度計の吸収セルに取り,ベンゼンを対照液として波長635nm付近の吸光度を測定す
る。
4.4.6 検量線の作成 検量線は,次のようにして作成する。
数個の100mlのメスフラスコを準備し,標準タンタル溶液020ml(タンタルとして02.00mg)を段
階的に正確に加え,しゅう酸アンモニウム溶液 (4.4.3(3)) で標線までうすめる。この溶液から5mlを分取
してポリエチレン分液漏斗 (100ml) に移し,硫酸 (1+9) 2mlとふっ化水素酸 (1+17) 4mlを正しく加えて
――――― [JIS G 1328 pdf 9] ―――――
10
G 1328-1982
振り混ぜ,次にマラカイトグリーン溶液 (0.2w/v%) 1.5mlを正しく加えて振り混ぜ,直ちにベンゼン20ml
を正確に加えて30秒間激しく振り混ぜた後,静置して下層の水溶液を捨てる。以下4.4.5(3)の手順に従っ
て吸光度を測定する。吸光度と呈色溶液中のタンタル量との関係を求めて検量線とする。
4.4.7 計算 4.4.6で作成した検量線に4.4.5(3)で得た吸光度を挿入してタンタル量を求め,試料中のタン
タル含有率を次の式によって算出する。
A
タンタル % 100
W B
ここに, A : 分取した試料溶液中のタンタル量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
B : 試料溶液の分取比
5. 炭素定量方法
5.1 方法の区分 炭素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) ガス容量法 この方法は,炭素含有率0.05%以上の試料に適用する。
(2) 導電率法 この方法は,炭素含有率0.001%以上の試料に適用する。
(3) 電量法 この方法は,炭素含有率0.001%以上の試料に適用する。
(4) 赤外線吸収法 この方法は,炭素含有率0.001%以上の試料に適用する。
5.2 ガス容量法
5.2.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,これを酸素と共にビュ
レットに捕集してガス容積を測定し,次に二酸化炭素をアルカリ溶液に吸収させて除き,残りのガス容積
を測定してその容積減を求める。
5.2.2 装置及び器具 装置及び器具は,原則としてJIS Z 2615(金属材料の炭素定量方法通則)の5.及び
6.3.2による。
5.2.3 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料は炭素含有率に応じ,原則として表1に従ってはかり取
り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,試料の2
4倍量を添加してよく混合するか,試料の上を覆うようにする。
表1 試料はかり取り量
炭素含有率 % 試料はかり取り量
0.05以上0.10未満 2.0gを1mgのけたまで
0.10以上0.20以下 1.0gを1mgのけたまで
5.2.4 予備操作 予備操作は,JIS Z 2615の6.3.3による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を13001400℃に保つ(15)。
また,高周波誘導加熱炉を用いる場合及び高周波誘導加熱に関する条件を設定する(16)。
注(15) 高温計の温度指示と燃焼管内温度との差に注意して補正する。
(16) 例えば,高周波発振機の陽極電流及び格子電流などを使用する装置の仕様に応じて決められた
条件のことである。
5.2.5 定量操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3.4による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3の備考による。
5.2.6 空試験 空試験は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.3.5による。
――――― [JIS G 1328 pdf 10] ―――――
次のページ PDF 11
JIS G 1328:1982の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1328:1982の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8006:1961
- 試薬の含量試験中滴定に関する基本事項
- JISR1306:1987
- 化学分析用磁器燃焼ボート
- JISR1307:1995
- 化学分析用磁器燃焼管
- JISR1308:1980
- 化学分析用高周波燃焼るつぼ
- JISZ2615:2015
- 金属材料の炭素定量方法通則