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(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場 試料を除き,試料に添加した量と同量の助燃剤を入れたるつぼを用い
て5.2.5.(2)の操作を行う。
なお,高周波を誘導しない助燃剤を用いた場合は,炭素含有率既知(できるだけ低いもの)の鉄な
ど0.51.0gを追加して行い,追加した鉄などの中の炭素含有量を差し引いて空試験値とする。
5.2.7 計算 JIS Z 2615の6.2.6による。
5.3 導電率法
5.3.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,一定量のアルカリ溶液
に吸収させ,吸収前後のアルカリ溶液の導電率の変化を測定する。
5.3.2 試薬 試薬は,JIS Z 2615の6.6.2による。
5.3.3 装置及び器具 装置及び器具は,原則としてJIS Z 2615の5.及び6.6.3による。
5.3.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料は,使用する装置に最も適した量(通常は0.51.0g)
をはかり取り助燃剤を添加する。助燃剤はJIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選び,
試料の24倍量を添加してよく混合するか,試料の上を覆うようにする。
5.3.5 予備操作 予備操作は,JIS Z 2615の6.6.4による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を13001400℃(15)に保つ。また,高周波誘
導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱に関する条件を設定する(16)。
5.3.6 定量操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.5.5による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤を入れたるつぼを受台に置き,助燃管を閉じる。指定された流量で酸素を送入して管
内の空気を置換した後,高周波誘導加熱炉を作動させる(試料が燃焼し,燃焼ガス中の二酸化炭素
は吸収液に吸収され,指示値が次第に増加する。)。
(b) 記録計又は指示計が一定値を示したとき,指示値を読み取り,高周波スイッチを切ってるつぼを取
り出す。
5.3.7 空試験 空試験は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.6.6による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を除き,試料に添加した量と同量の助燃剤を入れたるつぼを用
いて5.3.6(2)の操作を行う。
なお,高周波を誘導しない助燃剤を用いた場合は,炭素含有率既知(できるだけ低いもの)の鉄な
ど0.51.0gを追加して行い,追加した鉄などの中の炭素含有量を差し引いて空試験値とする。
5.3.8 計算 JIS Z 2615の6.6.7による。
5.4 電量法
5.4.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,一定のpHにした弱ア
ルカリ性のバリウム塩溶液に吸収させ,吸収によって減少したpHをバリウム塩溶液の電解によって元の
pHに戻すために要した電気量を測定する。
5.4.2 試薬 試薬は,JIS Z 2615の6.7.2による。
5.4.3 装置及び器具 装置及び器具は,原則としてJIS Z 2615の5.及び6.7.3による。
5.4.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料は,使用する装置に最も適した量(通常は0.51.0g)
をはかり取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選
び,試料の24倍量を添加してよく混合するか,試料の上を覆うようにする。
――――― [JIS G 1328 pdf 11] ―――――
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5.4.5 予備操作 予備操作は,JIS Z 2615の6.7.4による。
なお,管状電気抵抗加熱炉を用いる場合は,燃焼管内温度を13001400℃(15)に保つ。また,高周波誘
導加熱炉を用いる場合は,高周波誘導加熱に関する条件を設定する(16)。
5.4.6 定量操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.7.5による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合
(a) 試料と助燃剤を入れたるつぼを受台に置き,燃焼管を閉じる。指定された流量で酸素を送入して管
内の空気を置換した後,高周波誘導加熱炉を作動させ,同時に指示値を零に戻す(試料が燃焼し,
二酸化炭素の吸収が始まると指示値が次第に増加する。)。
(b) 指示計が一定値を示したとき,指示値を読み取り,高周波スイッチを切ってるつぼを取り出す。
5.4.7 空試験 空試験は,次の手順によって行う。
(1) 管状電気抵抗加熱炉を用いる場合 JIS Z 2615の6.7.6による。
(2) 高周波誘導加熱炉を用いる場合 試料を除き,試料に添加した量と同量の助燃剤を入れたるつぼを用
いて5.4.6(2)の操作を行う。
なお,高周波を誘導しない助燃剤を用いた場合は,炭素含有率既知(できるだけ低いもの)の鉄な
ど0.51.0gを追加して行い,追加した鉄などの中の炭素含有量を差し引いて空試験値とする。
5.4.8 計算 JIS Z 2615の6.7.7による。
5.5 赤外線吸収法
5.5.1 要旨 試料を酸素気流中で加熱し,炭素を十分に酸化して二酸化炭素とし,これを酸素と共に赤外
線吸収セルに送り,二酸化炭素による赤外線吸収量を測定する(積分法)。又は,試料を一定容積内の一定
圧力下の循環酸素気流中で加熱し,炭素を二酸化炭素及び一酸化炭素に酸化し,過剰の酸素と共に循環ル
ープの赤外線吸収検出器に送り,二酸化炭素及び一酸化炭素の赤外線吸収量をそれぞれ測定する(循環法)。
5.5.2 材料 材料は,JIS Z 2615の5.及び6.9.2による。
5.5.3 装置 装置は,JIS Z 2615の6.9.3(積分法)又は6.10.2(循環法)による。
5.5.4 試料はかり取り量及び助燃剤添加量 試料は,使用する装置に最も適した量(通常は0.51.0g)
をはかり取り,助燃剤を添加する。助燃剤は,JIS Z 2615の5.(13)に示したものから最も適したものを選
び,試料の24倍量を添加してよく混合するか,試料の上を覆うようにする。
5.5.5 予備操作 JIS Z 2615の6.9.4(積分法)又は6.10.3(循環法)による。
5.5.6 定量操作 JIS Z 2615の6.9.5(積分法)又は6.10.4(循環法)による。
5.5.7 空試験 JIS Z 2615の6.9.6(積分法)又は6.10.5(循環法)による。
5.5.8 計算 JIS Z 2615の6.9.7(積分法)又は6.10.6(循環法)による。
6. けい素定量方法
6.1 方法の区分 けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率0.1%以上の試料に適用する。
(2) 中和滴定法 この方法は,けい素含有率0.8%以上の試料に適用する。
(3) 原子吸光法 この方法は,けい素含有率3.0%以下の試料に適用する。
6.2 二酸化けい素重量法
――――― [JIS G 1328 pdf 12] ―――――
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6.2.1 要旨 試料をピロ硫酸カリウム又は過酸化ナトリウムで融解し,硫酸で白煙処理してけい素を不溶
性二酸化けい素とする。可溶性塩類をしゅう酸アンモニウムに溶解して残さをこし分け,強熱して恒量と
する。次に硫酸とふっ化水素酸で処理して二酸化けい素をふっ化物として揮散させ,その減量をはかる。
6.2.2 適用分野 ピロ硫酸カリウムで融解できる試料と過酸化ナトリウムを融解剤として用いる場合は,
試料溶液の調製をそれぞれ別操作による。
6.2.3 試薬 試薬は,次による。
(1) ふっ化水素酸
(2) 硫酸 (1+1, 1+4)
(3) 過酸化ナトリウム
(4) ピロ硫酸カリウム
(5) しゅう酸アンモニウム溶液3.2.2(12)による。
6.2.4 試料はかり取り量 試料は,1.0gを1mgのけたまではかり取る。
6.2.5 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料の分解
(a) ピロ硫酸カリウムで融解できる試料 はかり取った試料〔6.2.4〕を白金るつぼ(30番)に移し,ピ
ロ硫酸カリウム10gを加えてよくかき混ぜて徐々に加熱し,次第に温度を高めて試料を融解する。
放冷後,白金るつぼをビーカー (500ml) に移して硫酸 (1+4) 約100mlを加え,加熱して融成物を
溶解し,白金るつぼを水で洗浄して取り出す。
(b) 過酸化ナトリウムで融解を必要とする試料 はかり取った試料〔6.2.4〕をニッケルるつぼ (30ml) に
移し,過酸化ナトリウム7gを加えてよくかき混ぜ,更にその上を過酸化ナトリウム3gで覆い,徐々
に加熱し,次第に温度を高めて試料を融解する。放冷後,るつぼを硫酸 (1+1) 100mlを入れてある
ビーカー (500ml) に移して融成物を溶解し,るつぼを水で洗浄して取り出す。
(2) 二酸化けい素の脱水処理及びろ過洗浄 6.2.5(1)で得た試料溶液を加熱蒸発し,硫酸白煙を57分間
発生させた後,放冷する。これにしゅう酸アンモニウム溶液〔6.2.3(5)〕約200mlを加え,加温して可
溶性塩類を溶解し,直ちに少量のろ紙パルプを加え,ろ紙(5種A)を用いてこし分け,残さとろ紙
を温しゅう酸アンモニウム溶液で十分洗浄する。
(3) 灰化及びひょう量 6.2.5(2)で得た残さをろ紙と共に湿ったまま白金るつぼ(30番)に移し,徐々に加
熱してろ紙を灰化した後,約1100℃で強熱して恒量とし,デシケーター中で放冷し,強熱残さの入っ
ている白金るつぼの質量 (w1) をはかる。
(4) ふっ化水素酸処理及びひょう量 6.2.5(3)で得た白金るつぼ内の残さを硫酸 (1+1) 23滴で湿し,ふ
っ化水素酸約5mlを加え,徐々に加熱して二酸化けい素と硫酸を揮散させる。更に加熱を強め,約
1100℃で強熱して恒量とし,デシケーター中で放冷して不純物の残っている白金るつぼの質量 (w2)
をはかる。
6.2.6 計算 試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。
w1 w2 .04674
けい素 % 100
W
ここに, w1 : 第1回目に恒量とした不純二酸化けい素の入っている白金るつ
ぼの質量 (g)
w2 : 第2回目に恒量とした不純物の入っている白金るつぼの質量
(g)
W : 試料はかり取り量 (g)
――――― [JIS G 1328 pdf 13] ―――――
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6.3 中和滴定法
6.3.1 要旨 試料を硝酸とふっ化カリウム共存のふっ化水素酸で分解し,けいふっ化カリウム塩を沈殿さ
せてこし分け,温水に溶解してフェノールフタレインを指示薬として水酸化ナトリウム標準溶液で滴定す
る。
6.3.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 硝酸
(2) 硝酸カリウム溶液 (5w/v%)
(3) ふっ化カリウム溶液 ふっ化水素酸400mlを冷却し,これにふっ化カリウム(無水)60gを少量ずつ
加えて溶解し,一夜間静置してろ紙(5種A)でろ過し,ろ液を使用する。
(4) ふっ化カリウム・硝酸カリウム混液 ふっ化カリウム溶液〔6.3.2(3)〕1容に硝酸カリウム溶液 (5w/v%)
2容を混合する。
(5) /10水酸化ナトリウム標準溶液 (4.000gNaOH/l) 調製及び標定方法は,JIS K 8006の2.(14)による。
(6) フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン (C20H14O4) 0.5gをエチルアルコール (95v/v%)
100mlに溶解する。
6.3.3 試料はかり取り量 試料は,0.50gを0.1mgのけたまではかり取る。
6.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料溶液の調製 はかり取った試料〔6.3.3〕を白金皿(100番)又はポリエチレンビーカー (100ml) に
移してふたをし,硝酸20mlを加え,次にふっ化カリウム溶液〔6.3.2(3)〕10mlを滴加してときどき揺
り動かし,必要な場合は水浴中で70℃以下に加熱して分解する。
(2) 沈殿の分離 6.3.4(1)で得た溶液に少量のろ紙パルプを加え,ポリエチレン製の棒又は磁気かくはん器
を用いて約3分間かき混ぜた後,1015℃に冷却して約30分間静置する。生じた沈殿は,ポリエチレ
ン漏斗でろ紙(5種A)を用いてこし分け,15℃以下に冷却したふっ化カリウム・硝酸カリウム混液
〔6.3.2(4)〕で5回,次に硝酸カリウム溶液 (5w/v%) で洗液が青色リトマス試験紙を赤変しなくなるま
で洗浄する。
(3) 滴定 6.3.4(2)で得た沈殿をろ紙と共に三角フラスコ (200ml) に移し,温水約50mlを加えてよく振り
混ぜ,ろ紙を破壊する。沸騰するまで加熱し,直ちにフェノールフタレイン溶液23滴を指示薬とし
て加え,N/10水酸化ナトリウム標準溶液で滴定して溶液が微紅色に変わる点を終点とする(17)。
注(17) 終点が不明りょうな場合は,滴定の終点近くで指示薬を追加するとよい。
6.3.5 計算 試料中のけい素含有率を次の式によって算出する。
V .00007022
けい素 % 100
W
ここに, V : N/10水酸化ナトリウム標準溶液の使用量 (ml)
W : 試料はかり取り量 (g)
6.4 原子吸光法
6.4.1 要旨 試料をふっ化水素酸と硝酸で分解して一定量にうすめ,原子吸光光度計の亜酸化窒素−アセ
チレンフレーム中に噴霧してけい素の吸光度を測定する。
6.4.2 試薬試薬は,次による。
(1) 硝酸
(2) ふっ化水素酸 (1+1)
(3) ニオブ溶液 (10mgNb/ml) ニオブ(純度99.7%以上)1.000gをはかり取ってポリエチレンビーカー
――――― [JIS G 1328 pdf 14] ―――――
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(100ml) に移してふたをし,水10mlとふっ化水素酸5mlを加えた後,硝酸1mlを徐々に滴加して分解
する。これを100mlのポリエチレン製のメスフラスコに移して水で標線までうすめる。
(4) 鉄溶液 (10mgFe/ml) 鉄(純度99.9%以上)2.500gをはかり取ってポリエチレンビーカー (100ml) に
移してふたをし,水10mlとふっ化水素酸5mlを加えた後,硝酸約5mlを徐々に加えて分解する。こ
れを250mlのポリエチレン製のメスフラスコに移して水で標線までうすめる。
(5) 標準けい素溶液 (1.0mgSi/ml) 二酸化けい素(純度99.9%以上)0.5349gをはかり取ってポリエチレ
ンビーカー (100ml) に移し,ふたをして硝酸 (1+2) 15mlとふっ化水素酸7mlを加え,室温で一夜間
放置して分解する。次にこれを250mlのポリエチレン製のメスフラスコに移して水で標線までうすめ,
標準けい素溶液とする。
6.4.3 試料はかり取り量 試料は,0.20gを0.1mgのけたまではかり取る。
6.4.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
(1) 試料溶液の調製 はかり取った試料 (6.4.3) をポリエチレンビーカー (100ml) に移してふたをし,ふ
っ化水素酸 (1+1) 10mlを加えて室温で約12時間放置して試料の大部分を分解した後,硝酸数滴
(1ml以内) を加えて試料を完全に溶解する(18)。この溶液を100mlのポリエチレン製のメスフラスコに
移して水で標線までうすめる。
注(18) 難溶性試料の場合は,70℃以下で加熱してもよい。
(2) 吸光度の測定 原子吸光光度計を用い,6.4.4(1)で得た試料溶液の一部を亜酸化窒素−アセチレンフレ
ーム中に噴霧し,分析線251.6nmにおける吸光度を測定する。
6.4.5 検量線の作成 検量線は,次のようにして作成する(19)。
数個の100mlのポリエチレン製メスフラスコを準備し,それぞれにニオブ溶液〔6.4.2(3)〕13mlと鉄溶
液〔6.4.2(4)〕5.5mlを正確に加え,これらに標準けい素溶液06.0ml(けい素として06.0mg)を段階的
に正確に加えて水で標線までうすめる。以下6.4.4(2)の手順に従って操作して吸光度を測定する。吸光度と
溶液中のけい素量との関係を求めて検量線とする。
注(19) 検量線は,試料の分析と併行して作成する。
6.4.6 計算 6.4.5で作成した検量線に6.4.4(2)で得た吸光度を挿入して試料溶液中のけい素量を求め,試
料中のけい素含有率を次の式によって算出する。
圀
けい素 % 100
ここに, A : 試料溶液中のけい素量 (g)
W : 試料はかり取り量 (g)
7. りん定量方法
7.1 方法の区分 りんの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 中和滴定法 この方法は,りん含有率0.01%以上の試料に適用する。
(2) モリブデン青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.2%未満の試料に適用する。
7.2 中和滴定法
7.2.1 要旨 (酸分解の場合) 試料を硝酸とふっ化水素酸で分解し,過塩素酸で白煙処理をしてふっ化
水素酸で溶解し,りんを過マンガン酸カリウムで酸化し,過剰の過マンガン酸を硫酸第一鉄で還元する。
(アルカリ融解の場合) 試料を過酸化ナトリウムで融解し,水で抽出してニオブなどを分離した後,
りんをりん酸鉄としてこし分け,過塩素酸で白煙処理して可溶性塩類を水に溶解する。
――――― [JIS G 1328 pdf 15] ―――――
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JIS G 1328:1982の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1328:1982の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG1301:2016
- フェロアロイ―分析方法通則
- JISK8006:1961
- 試薬の含量試験中滴定に関する基本事項
- JISR1306:1987
- 化学分析用磁器燃焼ボート
- JISR1307:1995
- 化学分析用磁器燃焼管
- JISR1308:1980
- 化学分析用高周波燃焼るつぼ
- JISZ2615:2015
- 金属材料の炭素定量方法通則