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e) 硫酸(1+1,1+3)
f) 混酸(硝酸1,硫酸2,水5)
g) 融解合剤[炭酸ナトリウム(無水)1,炭酸カリウム1]
5.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表2による。
表 2 試料はかりとり量
けい素含有率 試料はかりとり量
%(質量分率) g
0.1以上 1.0未満 2.00
1.0以上 5.0以下 0.50
5.4 操作
5.4.1 試料の分解 試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸(4) 50 mLを加え,穏やかに加熱して完全に分解する。引き続き加熱を続け,窒素
酸化物を追い出す。放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。
注(4) 混酸50 mLの代わりに,硝酸(1+1) 15 mL及び過塩素酸20 mLを用いてもよい。
c) 溶液を加熱し,硫酸の白煙を発生させる。引き続き約30分間加熱を続けた後,放冷する。
5.4.2 けい素の分離 けい素の分離は,次のいずれかによる。
a) すずを含まない試料の場合 5.4.1 c)のビーカーに,温水100 mLを加え,穏やかに加熱して可溶性塩
類を溶解し,直ちにろ紙(5種B)でこし分ける。ビーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴム
管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いてろ紙上に移す。さらに,ビーカーの内壁を温水
で洗浄してろ紙上に移した後,沈殿を温水で十分に洗浄する。
b) すずを含む試料の場合 5.4.1 c)のビーカーに,塩酸(1+10) 100 mLを加え,穏やかに加熱して可溶性
塩類を溶解し,直ちにろ紙(5種B)でこし分ける。ビーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴ
ム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温塩酸(1+10)を用いてろ紙上に移す。温塩酸(1+10)で数
回ビーカーの内壁を洗浄し,その都度,ろ紙上に移した後,ろ紙を温水で十分に洗浄する。
5.4.3 沈殿の処理及びひょう量 沈殿の処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 a)又はb)で得た沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙を
灰化する(5)。
注(5) 沈殿が着色していない場合は,次のb) d)の操作を省略する。
b) 1 000 ℃以上で強熱し,室温まで放冷する。融解合剤を12 g加え,加熱して融解する。放冷した後,
るつぼに温水を加えて浸せきし,水を用いてビーカー(300 mL)に移し入れ,酸性となるまで硫酸(1+
1)を加え,可溶性塩類を加熱して溶解する。さらに,硫酸(1+1) 20 mLを加えて加熱し,硫酸の白煙
を発生させる。引き続き約30分間加熱を続けた後,放冷する。
c) 温水100 mLを加え,穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解し,直ちにろ紙(5種B)でこし分ける。ビ
ーカーの内壁に付着した二酸化けい素は,ゴム管付きガラス棒を用いてこすり落とし,温水を用いて
ろ紙上に移す。温塩酸(1+10)で数回ビーカーの内壁を洗浄し,その都度,ろ紙上に移した後,ろ紙を
温水で十分に洗浄する。
d) 沈殿をろ紙とともに白金るつぼ(25番)に移し入れ,乾燥した後,低温でろ紙を灰化する。
e) 1 000 ℃以上で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量
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となるまで繰り返す。
f) 恒量となった白金るつぼ(25番)に硫酸(1+3)数滴及びふっ化水素酸約20 mLを加え,穏やかに加熱
して二酸化けい素を四ふっ化けい素として揮散させた後,引き続き加熱して乾固する。
g) 1 000 ℃以上で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を恒量
となるまで繰り返す。
h) )で得た質量からg)で得た質量を差し引く。
5.5 空試験
試料を用いないで,5.4.15.4.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.6 計算
試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
(m1 m2 ) 0.467 4
Si 100
m0
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
m1 : 5.4.3 h)で得た質量 (g)
m2 : 5.5で得た質量 (g)
m0 : 試料はかりとり量 (g)
6. モリブドけい酸青吸光光度法
6.1 要旨
試料を硝酸とふっ化水素酸とで分解し,アンモニア水で中和する。硝酸を加えて酸濃度を調
節し,七モリブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモリブドけい酸とした後,酒石酸と還元試薬とを
加えてモリブドけい酸青とし,光度計を用いて,その吸光度を測定する。
6.2 試薬
試薬は,次による。
a) 硝酸(1+1,1+9)
b) ふっ化水素酸(1+99) ポリエチレン容器を用いて,使用の都度,調製する。
c) ほう酸溶液(飽和,約50 g/L)
d) 混酸(硝酸1,塩酸3,水2)
e) アンモニア水(1+1) ポリエチレン容器を用いて,使用の都度,調製する。
f) 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,けい素含有率0.000 1 %(質量分率)以下のもの。
g) モリブデン酸アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物50 gに,水600 mLを加え
て溶解し,水で液量を1 000 mLとする。
h) 酒石酸溶液(100 g/L)
i) 還元試薬溶液 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸0.5 gを亜硫酸水素ナトリウム溶液(300 g/L)
100 mLに加えて溶解し,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L) 50 mLを加えて混合した後,水で液量を250
mLとする。この溶液は,ポリエチレン容器に入れて保存する。調製した後,1週間以上経過したもの
は,使用してはならない。
j) 標準けい素溶液(Si : 50 μg/mL) あらかじめ1 000 ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した
二酸化けい素[99.9 %(質量分率)以上]0.535 gを白金るつぼ(25番)にはかりとり,0.1 mgのけ
たまで読み取る。炭酸ナトリウム(無水)2.5 gを加えて混和し,加熱して融解する。室温まで放冷し
た後,温水で融成物を溶解し,溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで
薄めて原液(Si : 1 000 最一 ポリエチレン製容器に入れて保存する。この原液を使用の都度,
必要量だけ水で正確に20倍に薄めて標準けい素溶液とする。
6.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,表3による。
――――― [JIS H 1061 pdf 7] ―――――
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表 3 試料はかりとり量
けい素含有率 試料はかりとり量
%(質量分率) g
0.020 未満 2.00
0.020以上0.080 未満 0.50
0.080以上0.20 以下 0.20
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,四ふっ化エチレン製樹脂ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200
mL)に移し入れる。
b) 四ふっ化エチレン製樹脂時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,硝酸(1+1) 20 mLを加え,水浴上
で加熱して分解する。なお,試料中にすずが含まれる場合には,硝酸(1+1) 20 mLの代わりに混酸20
mLを加える。
c) この溶液に,ふっ化水素酸(1+99) 6.2 b) ] 5 mLを加え,再び水浴上で約15分間加熱する。
d) 時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,ほう酸溶液5 mLを加え,室温ま
で冷却した後,アンモニア水(1+1) 6.2 e) ]を水酸化銅の沈殿がわずかに生成するまで加える。
e) 溶液を振り混ぜながら,沈殿が溶解するまで硝酸(1+9)を滴加する(6)。常温まで冷却した後,溶液を
100 mLのポリエチレン製全量フラスコ(7)に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
注(6) 硝酸の添加量が過剰にならないようにする。
(7) あらかじめ校正したものを用いる。
6.4.2 溶液の呈色 溶液の呈色は,次の手順によって行う。
a) 6.4.1 e)で得た溶液を正確に10 mLずつ2個の50 mLの全量フラスコ(A及びB)にとり,硝酸(1+9)
を正確に5 mL加えて振り混ぜる。全量フラスコ(A)だけにモリブデン酸アンモニウム溶液[6.2 g) ] 5 mL
を加えて振り混ぜ,5分間放置する。
b) それぞれの全量フラスコに酒石酸溶液を正確に15 mL加えて振り混ぜ,直ちに還元試薬溶液[6.2 i) ] 5
mLを加えて振り混ぜた後,水で標線まで薄め,5分間放置する。
6.4.3 吸光度の測定 6.4.2 b)で得た溶液の一部を光度計の吸収セル(10 mm)にとり,全量フラスコ(B)中
の溶液を対照液として,波長800 nm付近における全量フラスコ(A)中の溶液の吸光度を測定する。
6.5 空試験
6.6の検量線作成操作において得られる,標準けい素溶液を添加しない溶液の吸光度を,空
試験の吸光度とする。
6.6 検量線の作成
数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200
mL)に,銅[6.2 f) ]をはかりとった試料と同量ずつはかりとり,標準けい素溶液[6.2 j) ] 08.0 mL(けい素
として0400 柿 を段階的に正確に加え,以下,6.4.1 b)6.4.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料
と並行して行い,得た吸光度とけい素量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し
て,検量線とする。
6.7 計算
6.4.3及び6.5で得た吸光度と6.6で作成した検量線とからけい素量を求め,試料中のけい素含
有率を,次の式によって算出する。
A1 A2
Si 100
10
m
100
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
――――― [JIS H 1061 pdf 8] ―――――
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A1 : 分取した試料溶液中のけい素検出量 (g)
A2 : 分取した空試験液中のけい素検出量 (g)
m : 試料はかりとり量 (g)
7. 原子吸光法
7.1 要旨
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,生成するけい酸をふっ化水素酸で溶解し,ほう酸を加
えてふっ化水素酸をマスキングした後,溶液を原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレームに噴
霧し,その吸光度を測定する。
7.2 試薬
試薬は,次による。
a) 塩酸(1+9)
b) ふっ化水素酸(1+9) ポリエチレン製容器を用いて,使用の都度,調製する。
c) ほう酸溶液(飽和,約50 g/L)
d) 混酸(塩酸1,硝酸1,水2) 使用の都度,調製する。
e) 銅溶液(Cu,20 mg/mL) 銅[99.96 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとって四ふっ化エチレン樹
脂製ビーカー(300 mL) に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン時計皿で覆い,
混酸[d) ] 200 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカ
ーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水
で標線まで薄める。
f) 亜鉛溶液(Zn : 20 mg/mL) 亜鉛[99.9 %(質量分率)以上]10.0 gをはかりとって四ふっ化エチレ
ン樹脂製ビーカー(300 mL)に移し入れ,四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で
覆い,混酸[d) ] 200 mLを数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時
計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水
を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
g) 標準けい素溶液A (Si : 1 000 μg/mL) あらかじめ1 000 ℃で強熱し,デシケーター中で室温まで放冷
した二酸化けい素[99.9 %(質量分率)以上]0.535 gを白金るつぼ(25番)にはかりとり,0.1 mg
のけたまで読み取る。炭酸ナトリウム(無水)2.5 gを加えて混和し,加熱して融解する。常温まで冷
却した後,温水で融成物を溶解し,溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線
まで薄めて,ポリエチレン製容器に入れて保存する。これを標準けい素溶液Aとする。
h) 標準けい素溶液B (Si : 100 μg/mL) 標準けい素溶液A [g) ]を使用の都度,必要量だけ水で正確に10
倍に薄めて標準けい素液Bとする。
7.3 試料はかりとり量
試料はかりとり量は,1.00 gとする。
7.4 操作
7.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビーカー(200
mL)に移し入れる。
b) 四ふっ化エチレン樹脂製時計皿又はポリエチレン製時計皿で覆い,混酸[7.2 d) ] 20 mLを加え,穏や
かに加熱して分解する。
c) ふっ化水素酸(1+9) 7.2 b) ] 5 mLを加えて振り混ぜ,更にほう酸溶液10 mLを加え,7080 ℃で約
15分間加熱する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り
除く。
――――― [JIS H 1061 pdf 9] ―――――
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d) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ただし,試料中のけい
素含有率が0.2 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合には,次のe)の操作は行わない。
e) この溶液20.0 mLを100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
7.4.2 吸光度の測定 7.4.1のd)又はe)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度
計の一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長251.6 nmにおける吸光度を測定する。
7.5 空試験
試料を用いないで,7.4.1及び7.4.2の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
ただし,7.4.1 e)の操作を行った場合には,空試験液も試料溶液と同じ操作を行う。
7.6 検量線の作成
検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料用の検量線の作成
1) 銅溶液[7.2 e) ]及び亜鉛溶液[7.2 f) ]を,その銅及び亜鉛の量が7.4.1 a)ではかりとった試料中の銅及
び亜鉛の量と10 mgのけたまで等しくなるように数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)
又はポリエチレン製ビーカー(200 mL)にとる。
2) 7.4.1 c)の操作を行った後,溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れる。
3) 水で標線まで薄めた後,各溶液を7.4.1 e)で分取した試料溶液と同量ずつ分取し,それぞれ100 mL
の全量フラスコに移し入れる。
なお,試料中のけい素含有率が0.2 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合には,こ
の3)の操作は行わない。
4) 標準けい素溶液A [7.2 g) ]及び/又は標準けい素溶液B [7.2 h) ]の各種液量(けい素として010 000
柿 を段階的に正確に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。ただし,試料中のけい素含有率が0.2 %
(質量分率)以上1.0 %(質量分率)未満の場合には,塩酸(1+9)の代わりに水を用いる。
5) 各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレー
ム中に噴霧し,波長251.6 nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とけい素量との
関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 空試験用の検量線の作成 数個の四ふっ化エチレン樹脂製ビーカー(200 mL)又はポリエチレン製ビー
カー(200 mL)に混酸20 mLをとる。以下,a)の2)5)の手順に従って操作する。
7.7 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 7.4.1 e)の操作を行わなかった場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線と
から,それぞれけい素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
A1 A2
Si 100
m
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
A1 : 試料溶液中のけい素検出量 (g)
A2 : 空試験液中のけい素検出量 (g)
m : 試料はかりとり量 (g)
b) 7.4.1 e)の操作を行った場合 7.4.2及び7.5で得た吸光度と7.6のa)及びb)で作成した検量線とから,
それぞれけい素量を求め,試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。
A1 A2
Si 100
20
m
100
ここに, Si : 試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
A1 : 分取した試料溶液中のけい素検出量 (g)
――――― [JIS H 1061 pdf 10] ―――――
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JIS H 1061:2006の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1061:2006の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則