JIS H 1065:2006 銅及び銅合金中のセレン定量方法 | ページ 2

4
H 1065 : 2006

6.2 試薬

  試薬は,次による。
a) 塩酸(1+1)
b) 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度調製する。
c) 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,セレンを含有しないもの又はセレン含有率が低く既知の
    もの。
d) 亜鉛 亜鉛含有率99.9 %(質量分率)以上で,セレンを含有しないもの又はセレン含有率が低く既知
    のもの。
e) すず すず含有率99.9 %(質量分率)以上で,セレンを含有しないもの又はセレン含有率が低く既知
    のもの。
f)  ニッケル ニッケル含有率99.9 %(質量分率)以上で,セレンを含有しないもの又はセレン含有率が
    低く既知のもの。
g) ビスマス ビスマス含有率99.9 %(質量分率)以上で,セレンを含有しないもの又はセレン含有率が
    低く既知のもの。
h) 標準セレン溶液A (Se : 1 000 μg/mL) セレン[99.9 %(質量分率)以上]1.000 gをはかりとって,
    ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)50 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。
    常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000
    mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
i)  標準セレン溶液B (Se : 200 μg/mL) 標準セレン溶液A[h)   ]を使用の都度,必要量だけ塩酸(1+9)で,
    正確に5倍に薄めて,標準セレン溶液Bとする。

6.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.00 gとする。

6.4 操作

6.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れる。
b) 時計皿で覆い,混酸[6.2 b)   ] 30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
    皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く。この溶液をろ紙(5 種 A)でろ過した
    後,ろ紙と沈殿を水で洗浄し,ろ液と洗液を合わせる4)。
c) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。ただし,試料中のセレ
    ン含有率が0.02 %(質量分率)以上0.8 %(質量分率)未満の場合には,次のd)の操作は,行わな
    い。
d) この溶液20.0 mLを100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
      注4) 沈殿が認められない場合は,ろ過の操作を省略できる。
6.4.2  発光強度の測定
  6.4.1のc)又はd)で得た溶液の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長196.026 nm
又は203.985 nmにおける発光強度を測定する5)。
    注5) 精度及び真度を確認してあれば高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正機
          構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。

6.5 空試験

――――― [JIS H 1065 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   H 1065 : 2006
  空試験は,次による。
a) 試料中のセレン含有率が0.02 %(質量分率)以上0.8 %(質量分率)未満の場合 6.6 a)の検量線の
    作成操作において得られる標準セレン溶液を添加しない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。
b) 試料中のセレン含有率が0.8 %(質量分率)以上1.2 %(質量分率)以下の場合 6.6 b)の検量線の作
    成操作において得られる標準セレン溶液を添加しない溶液の発光強度を,空試験の発光強度とする。

6.6 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 試料中のセレン含有率が0.02 %(質量分率)以上0.8 %(質量分率)未満の場合
  1) 銅[6.2 c)   ],亜鉛[6.2 d)   ],すず[6.2 e)   ],ニッケル[6.2 f)   ]及びビスマス[6.2 g)   ]を,6.4.1 a)ではかり
      とった試料中に含まれる量と10 mgのけたまで等しくなるように,それぞれ数個はかりとり,数個
      のビーカー(200 mL)に移し入れる。
  2) 6.4.1 b)の操作を行った後,標準セレン溶液A [6.2 h)   ]及び/又は標準セレン溶液B [6.2 i)   ]の各種液量
      (セレンとして08 000    柿     を段階的に加える。溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し
      入れ,水で標線まで薄める。
  3) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長196.026 nm又は203.985 nm
      における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とセレン量との関係線を作成し,その関
      係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 試料中のセレン含有率が0.8 %(質量分率)以上1.2 %(質量分率)以下の場合
  1) 銅[6.2 c)   ],亜鉛[6.2 d)   ],すず[6.2 e)   ],ニッケル[6.2 f)   ]及びビスマス[6.2 g)   ]を,6.4.1 a)ではかり
      とった試料中に含まれる量と10 mgのけたまで等しくなるように,それぞれ数個はかりとり,数個
      のビーカー(200 mL)に移し入れる。
  2) 6.4.1のb)及びc)の手順に従って操作した後,6.4.1 d)で分取した試料溶液と同量ずつを数個の100 mL
      の全量フラスコに分取し,標準セレン溶液B[6.2 i)   ] 012.0 mL(セレンとして02 400    柿     を段階
      的に加え,塩酸(1+9)で標線まで薄める。
  3) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長196.026 nm又は203.985 nm
      における発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とセレン量との関係線を作成し,その関
      係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。

6.7 計算

  計算は,次による。
a) 試料中のセレン含有率が0.02 %(質量分率)以上0.8 %(質量分率)未満の場合 6.4.2及び6.5 a)
    で得た発光強度と6.6 a)で作成した検量線とからセレン量を求め,試料中のセレン含有率を,次の式
    によって算出する。
                             A1  (A2  A3 )
                         Se               100
                                  m
                      ここに, Se :  試料中のセレン含有率[%(質量分率)]
                                A1 :  試料溶液中のセレン検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のセレン検出量 (g)
                                A3 :  6.6 a) 1)ではかりとった銅[6.2 c)],亜鉛[6.2 d)],すず[6.2 e)]
                                      ニッケル[6.2 f)]及びビスマス[6.2 g)]中に含まれるセレン
                                      の合量 (g)
                                 m :  試料はかりとり量 (g)

――――― [JIS H 1065 pdf 7] ―――――

6
H 1065 : 2006
b) 試料中のセレン含有率が0.8 %(質量分率)以上1.2 %(質量分率)以下の場合 6.4.2及び6.5 b)で
    得た発光強度と6.6 b)で作成した検量線とからセレン量を求め,試料中のセレン含有率を,次の式に
    よって算出する。
                                          20
                             A1   A2  A3
                                         100
                         Se
                                      20
                                  m
                                     100
                      ここに, Se :  試料中のセレン含有率[%(質量分率)]
                                A1 :  試料溶液中のセレン検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のセレン検出量 (g)
                                A3 :  6.6 b) 1)ではかりとった銅[6.2 c)],亜鉛[6.2 d)],すず[6.2 e)],
                                      ニッケル[6.2 f)]及びビスマス[6.2 g)]中に含まれるセレン
                                      の合量 (g)
                                 m :  試料はかりとり量 (g)