JIS H 1065:2006 銅及び銅合金中のセレン定量方法

                                                                                   H 1065 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法・・・・[1]
•  5 ひ素共沈分離3, 3'-ジアミノベンジジン抽出吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[3]
•  5.7 計算・・・・[3]
•  6 ICP発光分光法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[3]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[4]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[5]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS H 1065 pdf 1] ―――――

H 1065 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本伸銅協会(JCBA)
及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1065:1993は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS H 1065 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1065 : 2006

銅及び銅合金中のセレン定量方法

Method for determination of selenium in copper and copper alloys

1 適用範囲

  この規格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鋳物用銅地金及び銅鋳物)中のセレン定量方法について規
定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012による。

4 定量方法

  セレンの定量方法は,次による。
a) ひ素共沈分離3, 3'−ジアミノベンジジン抽出吸光光度法 この方法は,セレン含有率0.000 05 %(質
    量分率)以上0.001 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,セレン含有率が0.02 %(質量分率)以上1.2 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。

5 ひ素共沈分離3, 3'-ジアミノベンジジン抽出吸光光度法

5.1 要旨

  試料を硝酸と過塩素酸との混酸で分解し,過塩素酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,塩酸酸性と
し,ひ素(III)を加え,ホスフィン酸ナトリウムで還元し,セレンをひ素と共沈させてこし分ける。沈殿を
硝酸と過塩素酸とで分解した後,エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,“EDTA2Na”とい
う。)を加えて銅などをマスキングする。pHを調節した後,3, 3'−ジアミノベンジジンを加え,生成する
3, 3'−ジアミノベンジジンセレン錯体をトルエンで抽出し,光度計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸(1+1)

――――― [JIS H 1065 pdf 3] ―――――

2
H 1065 : 2006
c) 過塩素酸
d) 混酸(硝酸2,過塩素酸5,水3)
e) アンモニア水(1+1,1+4)
f)  ひ素溶液 三酸化二ひ素0.20 gを水酸化ナトリウム溶液(200 g/L) 10 mLに溶解し,水で液量を200 mL
    とする。
g) ホスフィン酸ナトリウム溶液 ホスフィン酸ナトリウム一水和物250 gを水に溶解し,水で液量を500
    mLとする。この溶液は,使用の都度,調製する。
h) 洗浄液 塩酸(1+1) 500 mLにホスフィン酸ナトリウム溶液[g)   ] 20 mLを加える。この溶液は,使用
    の都度,調製する。
i)  ぎ酸(1+4)
j)  EDTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物2.0 gを水に溶解し,水で液量
    を100 mLとする。
k) 3, 3'−ジアミノベンジジン溶液 3, 3'−ジアミノベンジジン四塩酸塩0.10 gを水40 mLに溶解する。
    この溶液は,使用の都度,調製する。
l)  トルエン
m) 標準セレン溶液(Se : 5     最一           ‰   レン[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gをはかりとってビーカー
    (200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1) 20 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温ま
    で冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの
    全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Se : 500  最一                            を使
    用の都度,必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準セレン溶液とする。
n) メタクレゾールパープル溶液 メタクレゾールパープル0.1 gを水酸化ナトリウム溶液(10 g/L) 10 mL
    に溶解し,水で液量を200 mLとする。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,5.00 gとする。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
  試料をはかりとって,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,混酸35 mLを加え,穏やかに加熱
して分解する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗浄して時計皿を取り除く。加熱を続けて
過塩素酸の白煙の発生が認められたら加熱をやめる1)。放冷した後,水約50 mLを加えて塩類を溶解する。
    注1) 加熱温度が高すぎるとセレンが揮散するので,注意する。加熱温度は約200 ℃が望ましい。
5.4.2  セレンの分離
  セレンの分離は,次の手順によって行う。
a)5.4.1で得た試料溶液に,塩酸50 mL及びひ素溶液[5.2 f)   ] 3 mLを加える。ホスフィン酸ナトリウム溶液
  [5.2 g)   ] 20 mLを加え,加熱してときどきかき混ぜながら約10分間沸騰させた後,熱いうちに2)ろ紙(5
  種B)を用いて沈殿をこし分け,速やかに洗浄液[5.2 h)   ]で3,4回洗浄する。
    なお,沈殿中の金属セレンは,空気などと接触すると酸化されて亜セレン酸を生成し,水に可溶とな
  り,ろ液中に溶出する。したがって,洗浄は速やかに行う。
b) 沈殿を水で元のビーカーに洗い移し,漏斗の下に元のビーカーを置き,ろ紙上から熱硝酸(1+1) 30 mL
    を数回に分けて加えて,ろ紙上に残存する沈殿を溶解した後,ろ紙上から温水を注いでろ紙を十分に
    洗浄する。溶液に過塩素酸1 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる1)。

――――― [JIS H 1065 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   H 1065 : 2006
c) 放冷した後,水約10 mL及びEDTA2Na溶液[5.2 j)   ] 5 mL3)を加え,更に指示薬としてメタクレゾール
    パープル溶液[5.2 n)   ] 2,3滴を加え,アンモニア水(1+1)を溶液の色が黄色を呈するまで加える。pH
    計を用いてアンモニア水(1+4)又はぎ酸(1+4)で溶液のpHを2.62.8の範囲に調節した後,水で液
    量を約30 mLとする。
      なお,沈殿中に含まれる銅量が多い場合には,EDTA2Na溶液は,10 mLを加える。
      注2) 7080 ℃程度が望ましい。
         3) 通常,銅15 mgまでの共存の場合,EDTA2Na溶液添加量5 mLで十分に銅をマスキングでき
            る。
5.4.3  セレンの抽出
  セレンの抽出は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 c)で得た溶液に3, 3'−ジアミノベンジジン溶液[5.2 k)   ]を正確に6 mL加え,時計皿で覆い,50 ℃
    で約1時間加熱した後,ビーカーを水中に浸して冷却する。時計皿の下面を水で洗浄して時計皿を取
    り除き,アンモニア水(1+1)を溶液の色が紫を呈するまで加える。pH計を用いてアンモニア水(1+1)
    で溶液のpHを約8に調節する。
b) 溶液を分液漏斗(100 mL)に水を用いて移し入れ,水で液量を50 mLとする。トルエンを正確に10 mL
    加え,約1分間激しく振り混ぜる。静置して二相に分離した後,下層の水相を捨てる。
5.4.4  吸光度の測定
  5.4.3 b)で得た有機相の一部を,乾いたろ紙又は脱脂綿を通して光度計の吸収セル(10 mm)に取り,トル
エンを対照液として,波長420 nm付近の吸光度を測定する。

5.5 空試験

  試料を用いないで,5.4.15.4.4の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.6 検量線の作成

  標準セレン溶液[5.2 m)   ] 010.0 mL(セレンとして050      柿     を段階的に数個のビーカー(100 mL)に取
り,過塩素酸2 mLを加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる1)。以下,5.4.2 c)5.4.4の手順に従っ
て試料と同じ操作を試料と並行して行い,得た吸光度とセレン量との関係線を作成し,その関係線を原点
を通るように平行移動して検量線とする。

5.7 計算

  5.4.4及び5.5で得た吸光度と5.6で作成した検量線とからセレン量を求め,試料中のセレン含有率を次
の式によって算出する。
                             A1  A2
                         Se          100
                               m
                      ここに, Se :  試料中のセレン含有率[%(質量分率)]
                                A1 :  試料溶液中のセレン検出量 (g)
                                A2 :  空試験液中のセレン検出量 (g)
                                m :  試料はかりとり量 (g)

6 ICP発光分光法

6.1 要旨

  試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発
光強度を測定する。

――――― [JIS H 1065 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6