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面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて移
し入れ,水で標線まで薄める。
c) 亜鉛溶液 (20mgZn/ml) 亜鉛[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取ってビーカー (300ml) に移し入れ,
時計皿で覆い,混酸 [a) ] 200mlを数回に分けて加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した
後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコ
に水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
d) ニッケル溶液 (20mgNi/ml) ニッケル[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取ってビーカー (300ml) に
移し入れ,時計皿で覆い,混酸 [a) ] 200mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに水
を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
e) 鉛溶液 (20mgPb/ml) 鉛[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,時
計皿で覆い,硝酸 (1+4) 250mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の
下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに水を用いて
移し入れ,水で標線まで薄める。
f) すず溶液 (20mgSn/ml) すず[99.9% (m/m) 以上]10.0gをはかり取ってビーカー (500ml) に移し入れ,
時計皿で覆い,塩酸225ml及び硝酸75mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,
時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに塩
酸 (1+1) を用いて移し入れ,塩酸 (1+1) で標線まで薄める。
g) 標準アンチモン溶液 (40 最戀一 ‰ ンチモン[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取ってビーカー
(300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,混酸 [a) ] 100mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで
冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (200 最戀一 ‰ を使用
都度,塩酸 (1+4) で正確に5倍に薄めて標準アンチモン溶液とする。
6.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,表3による。
表3 試料はかり取り量
試料中のアンチモン含有率 試料はかり取り量
% (m/m) g
0.005以上 0.06未満 1.00
0.06 以上 0.5 以下 0.20
6.4 操作
6.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料中のアンチモン含有率が0.005% (m/m) 以上0.06% (m/m) 未満の場合
1) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,混酸 [6.2 a) ] 20mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
3) 溶液を50mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
b) 試料中のアンチモン含有率が0.06% (m/m) 以上0.5% (m/m) 以下の場合
1) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
2) 時計皿で覆い,混酸 [6.2 a) ] 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除く(7)。
――――― [JIS H 1072 pdf 6] ―――――
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3) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
注(7) けい酸などの沈殿が析出した場合には,溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ紙と沈殿とを
水で洗浄し,ろ液と洗液とを合わせる。沈殿は捨てる。
6.4.2 吸光度の測定 6.4.1のa) 3)又はb) 3)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光
光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長217.6nmにおける。吸光度を測定する。
6.5 空試験 空試験は,次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を6.4.1 a)によって行う場合 試薬だけを用いて6.4.1 a)及び6.4.2の手順に従って試料
と同じ操作を試料と並行して行う。
b) 試料溶液の調製を6.4.1 b)によって行う場合 試薬だけを用いて6.4.1 b)及び6.4.2の手順に従って試料
と同じ操作を試料と並行して行う。
6.6 検量線の作成 検量線の作成は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 試料溶液の調製を6.4.1 a)によって行う場合
1) 試料用検量線の作成
1.1) 銅溶液 [6.2 b) ],亜鉛溶液 [6.2 c) ],ニッケル溶液 [6.2 d) ],鉛溶液 [6.2 e) ] 及びすず溶液 [6.2 f) ] を,
その銅,亜鉛,ニッケル,鉛及びすずの量が6.4.1 a)ではかり取った試料中の銅,亜鉛,ニッケル,
鉛及びすずの量と10mgのけたまで等しくなるように数個の50mlの全量フラスコに取る。
1.2) 標準アンチモン溶液 [6.2 g) ] 015.0ml(アンチモン0600 柿 を段階的に加え,水で標線まで薄
める。
1.3) 各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に
噴霧し,波長217.6nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とアンチモン量との
関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
2) 空試験用検量線の作成 数個の50mlの全量フラスコに混酸 [6.2a) ] 20mlを取る以下,1)の1.2)及び
1.3)の手順に従って操作する。
b) 試料溶液の調製を6.4.1 b)によって行う場合
1) 試料用検量線の作成
1.1) 銅溶液 [6.2 b) ],亜鉛溶液 [6.2 c) ],ニッケル溶液 [6.2 d) ],鉛溶液 [6.2 e) ] 及びすず溶液 [6.2 f) ] を,
その銅,亜鉛,ニッケル,鉛及びすずの量が6.4.1 b)ではかり取った試料中の銅,亜鉛,ニッケル,
鉛及びすずの量と10mgのけたまで等しくなるように数個の100mlの全量フラスコに取る。
1.2) 標準アンチモン溶液 [6.2 g) ] 025.0ml(アンチモン01 000 柿 を段階的に加え,水で標線まで
薄める。
1.3) 各溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に
噴霧し,波長217.6nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とアンチモン量との
関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
2) 空試験用検量線の作成 数個の100mlの全量フラスコに混酸 [6.2 a) ] 30mlを取る。以下,1)の1.2)
及び1.3)の手順に従って操作する。
6.7 計算 計算は,次のいずれかによる。
a) 試料溶液の調製を6.4.1 a)によって行った場合 6.4.2及び6.5 a)で得た吸光度と6.6 a)の1)及び2)で作
成した検量線とからそれぞれアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を,次の式によって算
出する。
――――― [JIS H 1072 pdf 7] ―――――
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A1 A2
Sb 100
m
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
b) 試料溶液の調製を6.4.1 b)によって行った場合 6.4.2及び6.5 b)で得た吸光度と6.6 b)の1)及び2)で作
成した検量線とからそれぞれアンチモン量を求め,試料中のアンチモン含有率を,次の式によって算
出する。
A1 A2
Sb 100
m
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
7. ICP発光分光法
7.1 要旨 試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,その発光強度を測定する。
7.2 試薬 試薬は,次による。
a) 混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度調製する。
b) 銅99.96% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
c) 亜鉛99.99% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
d) すず99.90% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
e) 鉛99.99% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
f) マンガン99.9% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
g) アルミニウム99.90% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知
のもの。
h) ニッケル99.9% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
i) 鉄99.9% (m/m) 以上でアンチモンを含有しないもの,又はアンチモン含有率が低く既知のもの。
j) 標準アンチモン溶液A (250 最戀一 ‰ ンチモン[99.9% (m/m) 以上]0.250gをはかり取り,ビーカ
ー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸17ml,硝酸33ml及び水50mlを加え,穏やかに加熱し
て分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を塩酸 (1+4) で洗って時計皿
を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに塩酸 (1+4) を用いて移し入れ,塩酸 (1+4) で標線ま
で薄める。
k) 標準アンチモン溶液B (50 最戀一 準アンチモン溶液A [j) ] を使用の都度,必要量だけ塩酸 (1+
4) で正確に5倍に薄めて標準アンチモン溶液Bとする。
7.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,0.50gとする。
7.4 操作
7.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかり取って,ビーカー (200ml) に移し入れる。
――――― [JIS H 1072 pdf 8] ―――――
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H 1072 : 1999
b) 時計皿で覆い,混酸 [7.2 a) ] 30mlを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿
の下面及びビーカーの内壁を水で洗って,時計皿を取り除く(7)。
c) 溶液を100mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
7.4.2 発光強度の測定 7.4.1 c)で得た溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,
波長217.589nm,206.838nm又は231.147nmにおける発光強度を測定する(8)。
注(8) 精度及び真度を確認してあれば,高次のスペクトル線を用いてもよく,バックグラウンド補正
機構が付いている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
7.5 空試験 7.6の検量線の作成操作において得られる標準アンチモン溶液を添加しない溶液の発光強
度を,空試験の発光強度とする。
7.6 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
a) 銅 [7.2 b) ],亜鉛 [7.2 c) ],すず [7.2 d) ],鉛 [7.2 e) ],マンガン [7.2 f) ],アルミニウム [7.2 g) ],ニッ
ケル [7.2 h) ] 及び鉄 [7.2 i) ] を0.50gの試料中に含まれる量と10mgのけたまで等しくなるように,そ
れぞれ数個はかり取り,数個のビーカー (200ml) に移し入れる。
b) 7.4.1 b)の操作を行った後,標準アンチモン溶液A [7.2 j) ] 及び/又は標準アンチモン溶液B [7.2 k) ] の
各種液量(アンチモンとして02 500 柿 を段階的に加える。溶液を100mlの全量フラスコに水を用
いて移し入れ,水で標線まで薄める。
c) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長217.589nm,206.838nm又は
231.147nmにおける発光強度を試料と並行して測定し,得た発光強度とアンチモン量との関係線を作
成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7.7 計算 7.4.2及び7.5で得た発光強度と7.6で作成した検量線とからアンチモン量を求め,試料中のア
ンチモン含有率を,次の式によって算出する。
A1 (A2 A3 )
Sb 100
m
ここに, Sb : 試料中のアンチモン含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中のアンチモン検出量 (g)
A2 : 空試験液中のアンチモン検出量 (g)
A3 : 7.6 a)ではかり取った銅 [7.2 b) ],亜鉛 [7.2 c) ],すず [7.2 d) ],
鉛 [7.2 e) ],マンガン [7.2 f) ],アルミニウム [7.2 g) ],ニッケル
[7.2 h) ] 及び鉄 [7.2 i) ] 中に含まれるアンチモンの合量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
――――― [JIS H 1072 pdf 9] ―――――
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H 1072 : 1999
伸銅品分析分野の国際整合化推進本委員会 構成表
氏名 所属
(委員長) ○ 佐 山 恭 正 三菱マテリアル株式会社総合研究所
小 熊 幸 一 千葉大学工学部
藤 沼 弘 東洋大学工学部
大河内 春 乃 東京理科大学理学部
村 山 拓 己 通商産業省基礎産業局非鉄金属課
大 島 清 治 工業技術院標準部材料規格課
橋 本 繁 晴 財団法人日本規格協会
俣 野 宣 久 川崎製線株式会社
高 沢 寿 佳 日本電信電話株式会社技術協力センター
佐 藤 秀 樹 日本電子材料工業全
稲 垣 勝 彦 日本鉱業協会技術部
元 芳 照 夫 富士通分析ラボ株式会社
○ 田 口 克 徳 株式会社コベルコ科研関門事業所
○ 関 根 孝 雄 三菱マテリアル株式会社総合研究所
○ 小 林 秀 章 日本青銅株式会社技術部技術課
○ 豊 嶋 雅 康 住友軽金属工業株式会社研究開発センター
○ 束 原 巌 株式会社第一原子力グループ放射線研究所
○ 久留須 一 彦 古河電気工業株式会社横浜研究所分析技術センター
○ 平 野 静 一 日鉱金属株式会社倉見工場
(事務局) ○ 藤 沢 裕 日本伸銅協会技術部
相 馬 南海雄 日本伸銅協会総務部
備考 ○印は分析方法原案作成小委員会委員も兼ねる。
JIS H 1072:1999の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 5956:1984(MOD)
JIS H 1072:1999の国際規格 ICS 分類一覧
JIS H 1072:1999の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH1012:2001
- 銅及び銅合金の分析方法通則