JIS K 1201-3-2:2000 工業用炭酸ナトリウム―第３部：全可溶性アルカリ含有量の求め方―第２節：電位差滴定方法

K 1201-3-2 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1201 : 1950は廃止され,JIS K 1201-1JIS K 1201-6に置き換えられる。
  JIS K 1201は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
    第1部 : かさ密度の求め方
    第2部 : 250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方
    第3部 : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第1節 : 中和滴定法
    第3部 : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節 : 電位差滴定方法
    第4部 : 塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法
    第5部 : 鉄含有量の求め方−1,10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周波
                誘導結合プラズマ発光分光分析方法
    第6部 : 50℃における水不溶物の求め方

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――――― [JIS K 1201-3-2 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      K 1201-3-2 : 2000

工業用炭酸ナトリウム−第3部 : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節 : 電位差滴定方法

Sodium carbonate for industrial use−Part 3 : Determination of total soluble alkalinity−Section 2 : Potentiometric method

1. 適用範囲 この規格は,工業用炭酸ナトリウムの全可溶性アルカリ含有量を電位差滴定で測定する求
め方について規定する。
2. 要旨 試料を水に溶解し,その溶液をろ過し,塩酸を用いて電位差滴定を行い全可溶性アルカリ含有
量を定量する。
3. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 1201-2 工業用炭酸ナトリウム−第2部 : 250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
4. 試薬 試薬は,次による。
a) 1 mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.1)によるもの。
5. 装置及び器具 電位差滴定装置は,JIS K 0113の5.1(装置)に規定するものとし,滴定槽は200ml,
ビュレットは20mlを用いる。
6. 操作 操作は,次のとおり行う。
6.1   試料の採取と保存は,次による。
a) 試料採取
      器具は,次による。
  1) スコップ 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
  2) さし 図1に示すような形状で,ステンレス鋼など適切な材質で作られたものを使用する。
b) 試料採取の操作

――――― [JIS K 1201-3-2 pdf 2] ―――――

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K 1201-3-2 : 2000
  1) 小形容器の場合
        紙袋の場合は,口部又は胴部からスコップ若しくはさしを用いて採取する。
        フレキシブルコンテナの場合は,充てん口からスコップを用いて採取する。
  2) 大形容器の場合
        ベルトコンベヤなどの搬送機の落ち口でスコップを用いて採取する。
c) 試料の保存方法
  1) 密閉可能な容器(例えば,広口瓶)に500gを入れて密栓する。
  2) 容器に次の項目を表示する。
        ・試料の由来
        ・認知事項
        ・試料を採取した日
                                       図1 採取器具の例
6.2   試験操作は,次による。
a) 試料の50±0.1gを0.01gまで量り取り,約50℃の水200mlを入れたビーカー500m1中に少量ずつかく
    はんしながら加え溶解する(試料量は無水の場合を記載したが,一水塩であれば59±0.1g,七水塩で
    は110±0.1g,十水塩では135±0.1gを同様に0.01gまで量り取る。)。
b) 上澄み液を中速でろ過し全量フラスコ500mlにろ液を採取する。
c) 約50℃の温水を用いてろ紙上の不溶解物を完全に洗浄し,洗浄液はすべてb)の全量フラスコ500ml
    に集める。
d) 全量フラスコ500mlを冷却し,標線まで希釈し混合する。
e) 全量フラスコ500mlから試料液を全量ピペット25mlを用いて採取し,滴定槽200mlに水で洗い移す。
    電極が液に浸り,回転子に支障のない程度に水を加えて溶解希釈し,スターラ上にセットする。
f)  滴定条件(1)を設定し,1mol/l塩酸で滴定を行い電位差の変化率が最大となる点における滴定量を求め

――――― [JIS K 1201-3-2 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                K 1201-3-2 : 2000
    る。
    注(1) 滴定曲線によって検討を行い適切な滴定条件を決めるか,又はおおまかな滴定(予備滴定)を
          行って滴定反応の特性を知り,適切な滴定条件を自動的に算出し,メモリさせる方法などによ
          って決定する。
7. 計算 全可溶性アルカリ含有量は,次の式によって算出する。
                            a  f  .0052 99
                        C=                100
                             W   25 / 500
                      ここに,         C :  全可溶性アルカリ(Na2CO3として)(%)
                                        a :  滴定に要した1mol/l塩酸の量 (ml)
                                        f :  1mol/l塩酸のファクター
                                       W :  試料の質量 (g)
                                  0.052 99 :  1mol/l塩酸1mlの炭酸ナトリウム相当量 (g)
    備考 この規格では加熱減量(JIS K 1201-2参照)によって補正した結果の表示を行う必要があり,
          その比を掛け補正を行う。
                                       100
                        C=
                            100  250℃での質量損失(%)
                      ここに, C' :  加熱減量により補正した全可溶性アルカリ(Na2CO3として)(%)

――――― [JIS K 1201-3-2 pdf 4] ―――――

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K 1201-3-2 : 2000
                       ソーダ関連製品JIS原案作成委員会及び分科会 構成表
                      氏名                      所属                委員会        分科会
  (委員長)    松 野 武 雄       横浜国立大学名誉教授                ○
  (委員)      西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局化学課          ○
                大 嶋 清 治       通商産業省工業技術院標準部          ○
                高 橋 和 夫       通商産業省製品評価技術センター      ○
                中 村     進      物質工学工業技術研究所              ○
                橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会                ○
                神 代     啓      社団法人日本化学工業協会            ○
                並 木     昭      財団法人化学品検査協会              ○
                吉 田 儀 章       化成品工業協会                      ○
                渡 辺 浄 光       日本石鹸洗剤工業会                  ○
                堀    定 男       日本製紙連合会                      ○
                佐 藤 邦 弘       日本化学工業株式会社                ○
                湯 村 崇 男       日本化学繊維協会                    ○
                一 戸 正 憲       社団法人日本水道協会                ○
                小 野     宏      旭化成工業株式会社                  ○            ◎
                橋 本 俊 夫       旭硝子株式会社                      ○            ○
                安 食 亮 伍       旭化成工業株式会社                  ○            ○
                大 津 健 治       ダイソー株式会社                                  ○
                新宮領     宏     鐘淵化学工業株式会社                              ○
                西 尾 圭 司       日本曹達株式会社                    ○            ○
                鈴 木 邦 彦       東亞合成株式会社                                  ○
                片 岡     基      株式会社トクヤマ                    ○            ○
                武 居 弘 記       東ソー株式会社                                    ○
                藤 井     昇      鶴見曹達株式会社                    ○            ○
                須 永 忠 典       日本ソーダ工業会                    ○            ○
  (事務局)    三 須     武      社団法人日本化学工業協会            ○            ○
                内 田 幹 雄       社団法人日本化学工業協会            ○
                宮 越 正 行       日本ソーダ工業会                                  ○
                                                                         (◎分科会主査)
                                                                           (文責 橋本俊夫)