JIS K 1201-6:2000 工業用炭酸ナトリウム―第６部：５０℃における水不溶物の求め方

K 1201-6 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  これによって,JIS K 1201 : 1950は廃止され,JIS K 1201-1JIS K 1201-6に置き換えられる。
  JIS K 1201-6には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量
  JIS K 1201は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
     第1部  : かさ密度の求め方
     第2部  : 250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方
     第3部  : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第1節 : 中和滴定法
     第3部  : 全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節 : 電位差滴定方法
     第4部  : 塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法
     第5部  : 鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周
              波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
     第6部  : 50℃における水不溶物の求め方

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 1201-6 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 1201-6 : 2000

工業用炭酸ナトリウム−第6部 : 50℃における水不溶物の求め方

                      Sodium carbonate for industrial use−Part 6 :
                   Determination of matter insoluble in water at 50℃
序文 この規格は,1976年に第1版として発行されたISO 746,Sodium carbonate for industrial use−
Determination of matter insoluble in water at 50℃を基に,対応する部分については,技術的内容を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(試料採取)を日本
工業規格として追加した。また,附属書には,従来,日本工業規格(日本産業規格)で規定していた内容を規定した。
  なお,この規定の本体で側線又は点線の下線を施した箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,工業用炭酸ナトリウムの50℃における水への不溶物の求め方について規定す
る。
    備考1. 50℃における水不溶物の求め方は,本体又は附属書のいずれかによる。
         2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 746 : 1976 Sodium carbonate for industrial use−Determination of matter insoluble in water at
              50℃
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS K 1201-2 : 2000 工業用炭酸ナトリウム−第2部 : 250℃における加熱減量及び不揮発物の試験方
        法
      備考 ISO 745 : 1976, Sodium carbonate for industrial use−Determination of loss of mass and of
                non-volatile matter at 250℃からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
3. 原理 試料を水に溶解し,風袋重量既知のフィルタでろ過する。フィルタ上の不溶物を約50℃の水で,
洗浄ろ水がアルカリ性を示さなくなるまで洗浄後,残さを乾燥し,ひょう量する。
4. 試薬 試薬は,次による。すべて,分析試薬級を使用するものとし,水は蒸留水又はそれと同等の純
度のものを使用する。

――――― [JIS K 1201-6 pdf 2] ―――――

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K 1201-6 : 2000
4.1   フェノールフタレイン 10g/lエタノール溶液 フェノールフタレイン1gを95vol%エタノールに溶
解し,同エタノールで100mlに希釈する。
5. 装置及び器具 装置及び器具は,通常の試験器具のほか,次による。
5.1   ガラスフィルタるつぼ 孔径1016     
5.2   電気乾燥器 110±5℃の温度制御ができるもの。
6. 試料採取 試料採取は,次による。
a) 紙袋からの場合 口部又は胴部からステンレス製スコップ若しくは,ステンレス製さし(例を図1に
    示す。)を用いて採取する。
b) フレキシブルコンテナの場合 充てん口からステンレス製スコップを用いて採取する。
c) 大形容器の場合 ベルトコンベアーなど輸送機の落ち口でステンレス製スコップを用いて採取する。
7. 操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料 50±0.1gを0.01gまで量り取る。
b) あらかじめ,約50℃の水,200mlを入れてある適容(例えば,500ml容)のビーカーに,かきまぜな
    がら,試料[7.a)   ]を少しずつ加え溶解する。
c) フィルタるつぼ(5.1)を110±5℃に制御された乾燥器(5.2)で1時間乾燥し,デシケーター中で室温に冷
    却後,0.0001gまで風袋ひょう量する。
d) 試料溶液[7.b)   ]をフィルタるつぼ(7.c)で(ろ過ポンプか真空ポンプによって)減圧ろ過する。フィルタ
    るつぼ上の不溶物を約50℃の水で洗浄し,その洗浄ろ水20mlにフェノールフタレイン溶液(4.1)を2
    滴添加しても呈色しなくなるまで洗浄する。
      しかる後,この不溶物入りフィルタるつぼを110±5℃に制御された乾燥器で1時間乾燥し,デシケ
    ーター中で室温まで冷却後,0.0001gまでひょう量する。
8. 計算 50℃の水不溶物は,次の式によって質量%で算出される。
                                100
                        C=m1
                                m0
                      ここに,   C :  50℃の水不溶物 (%)
                                m0 :  量り取った試料量 (g)   7.a)   ]
                                m1 :  ろ過,乾燥された不溶物量 (g)
    備考 もし,250℃不揮発物(JIS K 1201-2の本体参照)ベースの含有量を得たい場合は,上の式で得
          た数値に次の式を乗じれば求められる。
                                       100
                        C'=
                             100−( 250 ℃加熱減量 %)
                      ここに, C' :  250℃不揮発物ベースの含有量 (%)
9. 報告書 報告書には,次の事項を記載する。
a) 使用した方法の典拠
b) 結果及び計算式

――――― [JIS K 1201-6 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                  K 1201-6 : 2000
c) 操作中に観察された異常現象及び特記事項
d) この規格に規定していない操作
                                      図1 採取器具の一例

――――― [JIS K 1201-6 pdf 4] ―――――

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K 1201-6 : 2000
           附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量
1. 適用範囲 この附属書は,工業用炭酸ナトリウムの水不溶分の定量法について規定する。
2. 原理 試料を水に溶解後ろ過し,ろ過材上に残留した物質の質量を測定して水不溶分を定量する。
3. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
3.1   乾燥器
3.2   ろ過器(分離形) 附属書付図1に一例を示す。
3.3   ろ過材 ガラス繊維ろ紙,又は有機性ろ過膜で孔径1          直径2530mmのもの。
4. 操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料約20gを300ml容ビーカーに0.01gまで量り取り,約50℃の温水を用いて500ml容ビーカーに移
    し入れ,全量を約300mlとし,かき混ぜながら溶解して試料溶液とする。
b) ろ過材の前処理として,ろ過材を水で洗浄し,時計皿上に置き,105115℃の乾燥器中で約1時間乾
    燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
c) ろ過材をろ過器に取り付け,試料溶液をろ過器に注ぎ入れて吸引ろ過する。
      500ml容ビーカー及び上部ろ過管の器壁に付着した物質は,水でろ過材上に洗い落とし,ろ過材上
    の残留物質と合わせ,約50mlの水で10回洗浄する。
d) 残留物をろ過材とともにピンセットなどを用いて,ろ過器から取り出し,[4.b)   ]で用いた時計皿上に移
    し,105115℃の乾燥器中で2時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
5. 計算 試料中の水不溶分は,次の式によって算出する。
                                  a−b
                         F=                 100
                            W   (100−B / 100)
                      ここに,   F :  水不溶分 (%)
                                  a :  試料溶液吸引ろ過後のろ過材の質量 (g)
                                  b :  試料溶液吸引前のろ過材だけの質量 (g)
                                 W :  試料の質量 (g)
                                 B :  試料の加熱減量 (%)

――――― [JIS K 1201-6 pdf 5] ―――――

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