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K 1557-6 : 2009
附属書JG
(参考)
分析誤差の原因
序文
この附属書は,本体の規定を補足するものであって,規定の一部ではない。
JG.1 分析誤差の原因
分析誤差の原因を特定する方法は,次による。
a) STM E 1655の箇条20に,このような方法による分析で最も起こりやすい誤差原因として,スペク
トル測定の誤差,試料採取の誤差,検量線作成の誤差及び分析における誤差を一般的誤差原因として
挙げている。
b) 標準法による水酸基価と近赤外(NIR)法による計算結果との相関を調べるために用いる最初の手法
の中には,固有の誤差があることが知られている。その情報は従来から,検量の標準偏差(SEC)を
矯正するために用いることができる。改良されたSECは,最初の誤差とは別の検量線モデルの中にあ
る誤差を見積もる。
2
df
SECcor SECapp 2
x df α,
ここに, SECapp : モデルに対して計算された標準誤差(SEC)
σ2 : 標準法における分散
df : σ2を計算するために用いた標準法データの中の自由
度数
α : 計算結果中の不確実性の期待度
x2 : 特定の標準統計表で与えられる値
――――― [JIS K 1557-6 pdf 26] ―――――
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K 1557-6 : 2009
参考文献
[1] PICKUTH, A., MOHR, C. Near Infra-Red Spectroscopy, Horwood, Chichester, UK, 1992, pp. 429-434
[2] LAPEYRE, l.L. Analysis, 1995, Vol. 23(2), pp. M27-M28
[3] MILLER, K.L., CURTIN, D. Proceedings−Annual Symposium of the Instrument Process Industry, 1994, pp.
53-57
[4] PICKUTH, A. Spectroscopy, Amsterdam, 1993, Vol. I(1-6), pp. 87-94
[5] LEE, K.A.B., CHYLLA, R.W., JANOTA, T.E. Applied Spectroscopy, 1993, Vol. 47(1), pp. 94-97
[6] OROB, R.L., SKAHAN, D.J., DIX, K., NIELSEN, K. Process Control Quality, 1992, Vol. 2(3), pp. 225-235
[7] CHALMERS, J.M., CAMPBELL, W.C. Analytical Applied Spectroscopy, R. Soc. Chem., London, UK, 1988, pp.
167-169
[8] NOVAC, A., MARCU, N., COTARCA, L., TAMAVEANU, A., GLATT, H.H. Mater. Plast., Bucharest, 1986, Vol.
23(4), pp. 219-222
[9] TURLEY, P.A., PIENTRANTONIO, A.J. Cell. Plast., 1984, Vol. 20(4), pp. 274-278
[10] GRACIAN, J., MARTEL, J. Grasas Aceites, Seville, 1968, Vol. 19(3), pp. 99-109
[11] ROY, R.B., KRADJEL, C. J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem., 1988, Vol. 26, pp. 1733-1742
[12] FABER, K., KOWALSKI, B.R. Applied Spectroscopy, 1997, Vol. 51(5), pp. 600-665
[13] ISO 2554,Plastics−Unsaturated polyester resins−Determination of hydroxyl value
注記 対応日本工業規格(日本産業規格) : JIS K 6901:2008 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 (MOD)
[14] ISO 4326,Non-ionic surface active agents−Polyethoxylated derivatives−Determination of hydroxyl value−
Acetic anhydride method
[15] ISO 4327,Non-ionic surface active agents−Polyalkoxylated derivatives−Determination of hydroxyl value−
Phthalic anhydride method
[16] ISO 4629,Binders for paints and varnishes−Determination of hydroxyl value−Titrimetric method
[17] ISO 6796,Polyglycols for industrial use−Determination of hydroxyl number−Phthalic anhydride
esterification method
[18] ASTM E 168 Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis
[19] ASTM E 1655 Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis
――――― [JIS K 1557-6 pdf 27] ―――――
K1
2
附属書JH
55
(参考)
7-
6 : 2
JISと対応する国際規格との対比表
009
ISO 15063:2004,Plastics−Polyols for use in the production of polyurethanes−
JIS K 1557-6: 2009 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第6
部 : 近赤外(NIR)分光法による水酸基価の求め方 Determination of hydroxyl number by NIR spectroscopy
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差異
国際規格 ごとの評価及びその内容 の理由及び今後の対策
箇条番号 内容 番号 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び名称 の評価
1 適用範 1 適用範囲 変更 対応国際規格では,題名は“求め方”
“···求め方の指針”を“···求め
囲 方”とした。 となっているが,適用範囲では,
“求め方の指針”となっており矛盾
適用範囲としての規定でない している。また,本文にも規定と解
ものを削除した。 説とが混在しているため,この規格
では“求め方”として本文の構成を
変更し,指針から試験方法に変更し
た。
対応 : ISOに提案
4 原理 4 原理 変更 この規格の他箇条の規定部分 技術的差異はないが,この規格の使
と重複する部分を削除した。 用者の利便性を考慮して変更した。
対応国際規格の箇条6は,NIR
測定の一般的事項であり,この
箇条の注記として,附属書JC
参照とした。
――――― [JIS K 1557-6 pdf 28] ―――――
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差異
国際規格 ごとの評価及びその内容 の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び名称 の評価
5 装置 5.1 光源及び検出器 5装置 5.1 一般 変更 前記の理由,誤記の修正及びこの規
この規格では,規定としてふさ
5.2 分光器 5.2 光源及び検出器 わしくない説明部分を次のよ 格の使用者の利便性を考慮して変
5.3 測定用補助装置 5.3 分光 更した。
うに附属書(参考)に移した。
5.4 ソフトウェア 5.4 試料採取器具 分光器の種類(対応国際規格
5.5 ソフトウェア 5.3.25.3.6) : 附属書JA
各種測定用補助装置(対応国際
規格5.4.25.4.4) : 附属書JB
対応国際規格では,TGSが半導
体形検出器の一種となってい
るが,焦電形の間違いでありこ
の規格では,区別して記載し
た。 対応 : ISOに提案
6 検量線 6 NIRスペクトル作成 変更 1対応国際規格の箇条6は,一 1前記の理由及びこの規格の使用
の作成 7 実用可能な検量線の作成 般的説明事項であり附属書JC 者の利便性を考慮して変更した。
8 検量線作成用試料の選定 (参考)(原理の注記)とした。
9 NIRスペクトルの測定 対応国際規格の箇条711の一 2実用範囲を考慮して変更した。
10 標準法と基準値 般的説明事項は,この規格の附
11 検量線作成 属書JD(検量線作成用試料の
選定),附属書JE(多変量解析)
及び附属書JF(検量線を最適化
するための統計的手法)(いず
れも参考)とし,規定事項を,
この規格のこの箇条にまとめ
た。
2この規格の6.3.2(光路長)の
最大吸光度は,1.0A1.5Aに変
K1
更した。 対応 : ISOに提案
557-
6 : 2009
2
――――― [JIS K 1557-6 pdf 29] ―――――
K1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条(V) JISと国際規格との技術的差異
5
国際規格 ごとの評価及びその内容 の理由及び今後の対策
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番号
-
6
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
: 2
及び名称 の評価
00
7 検量線 12 多変量モデルの検証 変更 1検証方法としてJIS K 0134 1対応国際規格ではASTM規格を
9
の検証 13 NIR法による予測値の精 の規定を用いた。 用いているが,一般的でないため
度 2対応国際規格の箇条13は削 JISの規定とした。
14 分析誤差の原因 除した。 2規定として不要のため削除した。
3対応国際規格の箇条14は, 3規定としてふさわしくないため
一般的説明であり,附属書JG 参考とした。
(参考)とした。 対応 : ISOに提案
8 検量線 15 検量線の転用 変更 箇条を変更した。 前記変更による。
の転用
9 検量線 16 検量線の品質管理 変更 JIS K 0134の規定に変更した。
対応国際規格の記載内容は説明的
の品質管 なお,CLの求め方は,対応国 であり,使用者の利便性からJISの
理 規定を採用した。
際規格の11.9.1を附属書JF(参
考)とした。
10 測定手 17 測定手順 変更 箇条を変更した。 前記変更による。
順
11 試験報 18 試験報告 変更 箇条を変更した。 前記変更による。
告
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 15063:2004,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 変更·················· 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD··················国際規格を修正している。
JIS K 1557-6:2009の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 15063:2004(MOD)
JIS K 1557-6:2009の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料
JIS K 1557-6:2009の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0134:2002
- 近赤外分光分析通則
- JISK1557-1:2007
- プラスチック―ポリウレタン原料ポリオール試験方法―第1部:水酸基価の求め方