JIS K 1557-7:2011 プラスチック―ポリウレタン原料ポリオール試験方法―第７部：塩基性度の求め方（窒素含有量及び全アミン価表示）

                                                                                  K 1557-7 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試料の採取・・・・[2]
•  6 装置・・・・[2]
•  7 試薬・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  9 結果の表し方・・・・[4]
•  10 精度及びかたより・・・・[4]
•  11 試験報告・・・・[4]
•  附属書JA(参考)精度及びかたより・・・・[5]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[7]

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――――― [JIS K 1557-7 pdf 1] ―――――

K 1557-7 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制
定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 1557の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 1557-1 第1部 : 水酸基価の求め方
    JIS K 1557-2 第2部 : 水分量の求め方
    JIS K 1557-3 第3部 : 不飽和度の求め方
    JIS K 1557-4 第4部 : 塩基性度の求め方
    JIS K 1557-5 第5部 : 色数,粘度,酸価及びpHの求め方
    JIS K 1557-6 第6部 : 近赤外(NIR)分光法による水酸基価の求め方
    JIS K 1557-7 第7部 : 塩基性度の求め方(窒素含有量及び全アミン価表示)

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――――― [JIS K 1557-7 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                           K 1557-7 : 2011

プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第7部 : 塩基性度の求め方(窒素含有量及び全アミン価表示)

Plastics-Polyols for use in the production of polyurethanes-Part 7:Determination of basicity, expressed as percent nitrogenand total amine value

序文

  この規格は,2008年に第1版として発行されたISO 25761を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。また,附属書JAは対応国際規格にはない事項であ
る。

1 適用範囲

  この規格は,アミンを開始剤として製造するポリオール中の窒素含有量及び全アミン価で表示する塩基
性度の求め方について規定する。
  この規格は,窒素含有量が質量分率0.3 %10 %の,ポリウレタン反応に用いるポリオールに適用する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 25761:2008,Plastics−Polyols for use in the production of polyurethanes−Determination of
              basicity (total amine value),expressed as percent nitrogen(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の使用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな
          らない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。

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2
K 1557-7 : 2011
    JIS K 1557-6 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第6部 : 近赤外(NIR)分光法
        による水酸基価の求め方
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 1557-6によるほか,次による。
3.1
ポリオール(polyol)
  エチレンオキサイド及び/又はプロピレンオキサイドを基本とした二つ以上の水酸基を含んだポリマー。
    注記 ポリウレタン生産用のポリオールの種類には,ポリエーテルポリオール,ポリエステルポリオ
          ール,ポリカーボネートポリオール,ポリカプロラクトンポリオールなどがあり,それらを単
          独又は混合して用いている。
3.2
ポリウレタン(polyurethane)
  有機ジイソシアネート又は有機ポリイソシアネートと有機ジヒドロキシ化合物又は有機ポリヒドロキシ
化合物との反応によって生成するポリマー。
3.3
窒素含有量(percent nitrogen)
  過塩素酸で滴定して求める試料中の窒素の質量分率 % 。ポリオールの塩基性度の尺度である。
3.4
全アミン価(total amine value)
  過塩素酸で滴定して求める試料1 g中の水酸化カリウムのミリグラム(mg)数で表したアミンと同定し
た塩基の量。ポリオールの塩基性度の尺度である。

4 原理

  試料の酢酸溶液を過塩素酸酢酸溶液によって,室温で電位差滴定し,窒素含有量(質量分率 %)又は全
アミン価で表示する試料の塩基性度を求める。この塩基性度は,製造バッチ間の均一性及びポリウレタン
の反応性の評価に用いる。

5 試料の採取

  よく混合した試料が入った容器から,十分に洗浄して乾燥したガラス容器(軟質ガラス容器は不適)に
移し分析するまで密封しておく。試料を製造ラインから採取する場合は,試料(製品)でライン内を十分
に共洗いする。

6 装置

  装置は,次による。

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                                                                                              3
                                                                                  K 1557-7 : 2011
6.1   全量フラスコ JIS R 3505に規定する容量1 000 mLのものを用いる。
6.2   メスシリンダ JIS R 3505に規定する容量500 mLのものを用いる。
6.3   全量ピペット JIS R 3505に規定する容量10 mLのものを用いる。
6.4   メスシリンダ JIS R 3505に規定する容量100 mLのものを用いる。
6.5   はかり 0.1 mgまでひょう量できるものを用いる。
6.6   自動滴定装置 一対の電極又はガラス/カロメル複合電極並びに20 mLビュレット及び記録計を備
え,複数の終点を測定できるものを用いる。

7 試薬

  試薬は,次による。
7.1   酢酸 JIS K 8355に規定するものを用いる。
7.2   無水酢酸 JIS K 8886に規定するものを用いる。
7.3   過塩素酸(含量70 %) JIS K 8223に規定するものを用いる。
7.4   0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液 1 000 mLの容量の全量フラスコ(6.1)に,メスシリンダ(6.2)を用
いて 500 mLの酢酸(7.1)を入れ,10 mLの全量ピペット(6.3)で8.7 mLの過塩素酸(7.3)を加えて混
合する。100 mLのメスシリンダ(6.4)を用いて 25 mLの無水酢酸(7.2)を加え,酢酸(7.1)で希釈し
て全量を1 000 mLに調製したものを用いる。
    警告 過塩素酸は,皮膚,目及び粘膜に対して非常に刺激性がある。飲み込んだり,ガスを吸入する
          と非常に有毒である。また,炭素質のものと混合したり乾燥させたりすると爆発性混合物を形
          成する。濃過塩素酸は,過塩素酸の使用を認められたフードでしか使用してはいけない。必ず
          耐薬品性手袋を着用する。皮膚に接触したときには石けん(鹸)と水で洗う。ゴーグル又はサ
          イドシールド付きの保護メガネを着用する。目に入ったときは,大量の水で15分間洗い流す。
          吸入したときには,被害者を空気のきれいなところに移動させる。飲み込んだときは,無理に
          吐かせてはならない。いかなる場合も専門医の診断を受ける。過塩素酸の安全な取扱い及び除
          害の操作においては,過塩素酸の安全性に関する文献(参考文献[1][7])を参考にして行う。

8 操作

  操作は,次による。
8.1   次の式で計算した量の試料を,はかり(6.5)を用いて適切な容器(自動滴定装置で測定するのに問
題のない容器,例えば,ガラス製ビーカなど。)にはかりとる。
                             2
                         m'=
                             P
                      ここに,         m' :  はかりとる試料量(g)
                                        P :  試料中の窒素含有量の予測値(質量分率 %)
  試料の質量は,0.1 mgまで記録する。
8.2   100 mLの酢酸を加え,試料が完全に溶解するまでゆっくりとかくはんする。完全に溶解するまで混
合物を加温してもよい。
8.3   試験溶液を,自動滴定装置(6.6)を用いて0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液(7.4)で600 mV近辺の終
点まで電位差滴定する。

――――― [JIS K 1557-7 pdf 5] ―――――

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