この規格ページの目次
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K 1557-7 : 2011
指示薬滴定を用いてもよい。指示薬は,パテントブルー VF又はクリスタルバイオレットとし,指示薬
0.5 gを酢酸(7.1)で100 mLとした指示薬溶液を数滴用いる。
8.4 通常,ブランクは,無視できる程度に小さいので計算には含まない。しかし,ブランク値が無視で
きることを確認するために,定期的にそのことを確かめることが望ましい。
注記1 この規格の適用範囲外となる窒素含有量が,質量分率0.3 %未満の試料の測定において,滴
定溶液に0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液に替えて0.01 mol/L過塩素酸酢酸溶液を用いれば,指
示薬による滴定終点の決定がよりよく行えたとの報告がある。
注記2 不注意によって試料中に混入した酸性又は塩基性の物質によって試験誤差が生じる。緩衝作
用のある物質によって,滴定の終点が不明瞭となり,分析が妨害されることがある。
9 結果の表し方
9.1 試料の窒素含有量(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
V .140
N
1 000
ここに, N : 窒素含有量(質量分率 %)
V : 試料滴定に要した0.10 mol/L過塩素酸溶液の容量(mL)
F : 0.10 mol/Lの過塩素酸の濃度ファクタ[JIS K 8001の
JA.5.2 f)の規定によって求める。]
m : 試料の質量(g)
1.40 : 窒素の原子量(14)と0.10 mol/L過塩素酸溶液濃度との
積
1 000 : mLからLに変換するための係数
9.2 試料の全アミン価Aは,次の式で算出する。
V F 5.61
A
m
ここに, A : 全アミン価(mg KOH/g)
5.61 : KOHの分子量(56.1)と0.10 mol/L過塩素酸溶液濃度
との積
その他の表記は,9.1と同じである。
10 精度及びかたより
この試験方法の精度及びかたよりは,附属書JAを参照する。
11 試験報告
試験報告書には,次の事項を含まなければならない。
a) この規格の番号(JIS K 1557-7)
b) 試料を特定するための必要事項(製造業者名,製品の種類,必要に応じて,ロット番号又は製造番号,
製造年月日など)
c) 得られた結果を,試料中0.01 %までの窒素含有量(質量分率 %)又は0.1 mg KOH/gまでの全アミン
価として表示する。
d) この規格に規定していないが,結果に影響を与える可能性のある事項の補足又は詳細
e) 試験年月日
――――― [JIS K 1557-7 pdf 6] ―――――
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K 1557-7 : 2011
附属書JA
(参考)
精度及びかたより
JA.1 一般
表JA.1に,2002年に各試験機関が実施したこの試験方法のラウンドロビンテスト(ASTM E 180によ
る。)の結果を示す。全ての試験機関は,電位差滴定を用い,全ての試料は,同一供給源から入手し,標準
物は,各試験機関で準備した。試験結果は,2回の測定の平均値である。さらに,同一試料を2日間にわ
たり繰り返し測定したものである。
表JA.1−窒素含有量(質量分率 %)表示の塩基性度のラウンドロビンテスト結果
窒素含有量
試料 Sr SR r R DF
平均値 %
A 0.317 0.000 7 0.001 8 0.002 0 0.005 0 5
B 2.51 0.004 6 0.005 3 0.012 9 0.014 8 5
C 5.86 0.007 9 0.013 9 0.022 1 0.039 2 5
D 9.45 0.022 0 0.021 7 0.061 6 0.061 8 5
Sr 試験機関内の標準偏差
SR 各試験機関間の標準偏差
r 各試験機関内の精度基準限界値(=2.8×Sr)
R 試験機関間の精度基準限界値(=2.8×SR)
DF データの自由度
JA.2 精度
JA.2.1 繰返し精度,r 同一日に,同一設備で,同一分析者によって,同一物質を2回繰り返し分析した
結果を比較し,その二つの結果が,表JA.1中に与えられたr値以上に異なる場合,その二つの結果は等し
くない,と判断できる。
JA.2.2 再現精度,R 異なる日に,異なる試験機関,異なる設備で,異なる分析者によって,同一物質を
繰り返し分析した平均値を比較し,その二つの結果が,表JA.1中に与えられたR値以上に異なる場合,
その二つの結果は等しくない,と判断できる。
JA.2.3 JA.2.1及びJA.2.2によって判断すれば,正確である確率は,ほぼ95 %である。
注記 上記のr及びRの説明は,この試験方法のおおよその精度を知るための参考とするためのもの
である。また,表JA.1のデータは,特定のラウンドロビンテストによるもので,他のロット,
条件,材料又は試験機関での場合を代表するものではなく,材料の合否判定などの厳密なもの
に適用できるものではない。この試験方法の使用者は,使用者の試験機関,材質及び他の試験
機関との再現性を特定するデータを統計的に処理したものを用いてJA.2.1及びJA2.2のように
判断するとよい。
JA.3 かたより
かたよりは,測定結果と真値との差であるが,この真値の求め方が確立していないため,示していない。
――――― [JIS K 1557-7 pdf 7] ―――――
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K 1557-7 : 2011
参考文献 [1] 化学防災指針6,第7章 過塩素酸・過塩素酸カリウム,日本化学会編,129-152,1980
[2] Shumacher,J.C.,Perchlorates: Their Properties,Manufacture and Uses,American Chemical
Society Monograph Serial No.146,Reinhold,New York,1960
[3] Perchloric Acid: A Review of its Thermal Decomposition and Thermochemistry,Rocket Propulsion
Establishment Tech. Note No.224,Ministry of Aviation,London,1963
[4] Perchloric Acid. A Review of the Physical and Inorganic Chemistry,Rocket Propulsion
Establishment Tech. Note No. 352,Ministry of Aviation,London,1965
[5] Burton,H.,and Praill,P.F.G.,Perchloric acid and some organic perchlorates,Analyst,80,16,
1955
[6] Smith,G.F.,The dualistic and versatile reaction properties of perchloric acid,Analyst,80,16,
1955
[7] Everett,K.,and Graf,F.A,Jr,Handling perchloric acid and perchlorates,in CRC Handbook of
Laboratory Safety,Steere,N.V,Ed.,CRC Press,Boca Raton,Florida,USA
[8] ASTM E 180,Standard Practice for Determining the Precision of ASTM Methods for Analysis and
Testing of Industrial and Specialty Chemicals
――――― [JIS K 1557-7 pdf 8] ―――――
附属書JB
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
ISO 25761:2008 Plastics−Polyols for use in the production of polyurethanes−
JIS K 1557-7:2011 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第7
部 : 塩基性度の求め方(窒素含有量及び全アミン価表示) Determination of basicity (total amine value),expressed as percent nitrogen
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差異
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
国際規格 との評価及びその内容 の理由及び今後の対策
箇条番号 内容 番号 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
1 適用範 1 変更 JIS K 1557-4(塩基性度の求め方)
ポリオールを“アミン開始剤と
囲 して製造する”ものとした。 との適用範囲の差を明確化するた
めに変更した。
<対応>ISOに提案する。
3 用語及 3 追加 JIS K 1557-6の用語及び定義に
使用者の利便性を考慮して追記し
び定義 よるを追記した。 た。技術的差異はない。
6 装置 6 追加 1対応国際規格にはない装置 1使用者の利便性を考慮して追加
変更 の箇条を試薬の箇条の前に追 した。
加した。 2妨害事項は,規定の要素がなく,
2対応国際規格の箇条6の妨 削除した。
害事項は,この規格の箇条8の<対応>ISOに提案する。
注記とした。
7 試薬 7 追加 ・試薬をJISで規定したものと技術的差異なし。
した。
・用いる装置を明確化した。
8 操作 8.3 8 8.3 追加 対応国際規格で指示薬は,国内では
・指示薬滴定に,クリスタルバ
イオレットを追加した。 用いられてないもので,国内で実績
・指示薬の調整法を規定した。
あるものを追加した。使用者の利便
性を考慮し,調整法を追加した。
K1
<対応>ISOに提案する。
557
9 結果の 9 変更 技術的差異なし。
F : 濃度ファクタの求め方をJIS
-
7 : 2
表し方 K 8001の規定とし,対応国際
規格の附属書Aは削除した。
011
2
――――― [JIS K 1557-7 pdf 9] ―――――
K1
2
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差異
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容 の理由及び今後の対策
5
国際規格
57
番号
-
7
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
: 2
及び題名 の評価
01
10精度及 10 削除 対応国際規格の箇条10の“精 技術的差異なし。
1
びかたよ 度及びかたより”は参考事項で
り あり,附属書JAに移した。
附属書JA
(参考)
JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 25761:2008,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 変更·················· 国際規格の規定内容を変更している。
− 追加·················· 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 削除·················· 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD··············· 国際規格を修正している。
JIS K 1557-7:2011の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 25761:2008(MOD)
JIS K 1557-7:2011の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.10 : 熱硬化性材料