JIS K 1603-1:2007 プラスチック―ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法―第１部：イソシアネート基含有率の求め方

                                                                 K 1603-1 : 2007 (ISO 14896 : 2000)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  警告・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  4.1 A法・・・・[2]
•  4.2 B法・・・・[2]
•  5 使用目的・・・・[3]
•  6 妨害・・・・[3]
•  7 試料の採取・・・・[3]
•  8 試験室条件・・・・[3]
•  9 試薬・・・・[3]
•  10 装置・・・・[4]
•  11 A法-トルエン/ジブチルアミン・塩酸法・・・・[4]
•  11.1 操作・・・・[4]
•  11.2 計算式・・・・[5]
•  11.3 精度及び偏り・・・・[6]
•  11.4 試験報告・・・・[6]
•  12 B法-トルエン/TCB/ジブチルアミン・塩酸(メタノール溶媒)法・・・・[6]
•  12.1 操作・・・・[6]
•  12.2 計算式・・・・[7]
•  12.3 精度及び偏り・・・・[7]
•  12.4 試験報告・・・・[8]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 1603-1 pdf 1] ―――――

K 1603-1 : 2007 (ISO 14896 : 2000)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制
定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。これによってJIS K 1603:1985は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
  JIS K 1603の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 1603-1 第1部 : イソシアネート基含有率の求め方
    JIS K 1603-2 第2部 : 酸度の求め方
    JIS K 1603-3 第3部 : 加水分解性塩素の求め方

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――――― [JIS K 1603-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 1603-1 : 2007
                                                                            (ISO 14896 : 2000)

プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−第1部 : イソシアネート基含有率の求め方

Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes−Part 1: Determination of isocyanate content

序文

  この規格は,2000年に第1版として発行されたISO 14896を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成
を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

警告

  この規格の使用者は,一般的な試験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利用するこ
とによって生じる安全に関するすべての問題の処置を意図しているものではない。安全及び健康に関する
適切な基準の策定,並びに国のすべての規制への適合の確保は,この規格の使用者の責務である。

1 適用範囲

  この規格は,芳香族イソシアネートのイソシアネート基含有率の二つの求め方について規定する。A法
は,主に精製トルエンジイソシアネート(以下,TDIという。),メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネー
ト)(以下,MDIという。)及びそれらのプレポリマーに適用できる。B法は,TDI,MDI及びポリメチレ
ンポリフェニルイソシアネートの精製又は粗製イソシアネート及びこれらから誘導される変性イソシアネ
ートに適用できる。TDI,MDI及びポリメチレンポリフェニルイソシアネートの異性体混合物にも同様に
適用できる。その他の芳香族イソシアネートにも妥当性が確認できれば使用できる。ブロックイソシアネ
ートには適用できない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 14896:2000,Plastics−Polyurethane raw materials−Determination of isocyanate content(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号(IDT)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,一致していることを
          示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)

――――― [JIS K 1603-1 pdf 3] ―――――

2
K 1603-1 : 2007 (ISO 14896 : 2000)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 1603-2 プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−第2部 : 酸度の求
        め方
      注記 対応国際規格 : ISO 14898:1999,Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of
             polyurethane−Determination of acidity (MOD)
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
      注記 対応国際規格 : ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis−Part 1: General test methods
             (MOD)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 385-1:1984,Laboratory glassware−Burettes−Part 1: General requirements
             (MOD),ISO 648:1977,Laboratory glassware−One-mark pipettes (MOD),ISO 4787:1984,
             Laboratory glassware−Volumetric glassware−Methods for use and testing of capacity (MOD),ISO
             4788:1980,Laboratory glassware−Graduated measuring cylinders (MOD)
    ISO 3696:1987,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
    ISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series
    ISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
ポリウレタン(polyurethane)
  有機ジイソシアネート又はポリイソシアネートと,ジヒドロキシル化合物又はポリヒドロキシル化合物
との反応によって生成するポリマー。
3.2
純度(assay)
  試料中に存在する特定イソシアネート量を質量分率で表したもの。
3.3
イソシアネート基含有率(isocyanate content),NCO含有率(NCO content)
  試料中に存在するイソシアネート基量を質量分率で表したもの。
3.4
アミン当量(amine equivalent)
  ジブチルアミン1 g当量と結合する,試料の当量を表したもの。

4 原理

4.1 A法

  イソシアネート試料に過剰のジブチルアミンのトルエン溶液を加えて反応させ,相当する尿素を生成さ
せる。室温まで冷却後,共溶媒としてアセトンを添加する。その後,塩酸標準溶液を用いて,電位差滴定
法又は指示薬滴定法によって逆滴定を行い,終点を求める。

4.2 B法

  イソシアネート試料に過剰のジブチルアミンのトルエン溶液及びトリクロロベンゼンを加えて反応させ,

――――― [JIS K 1603-1 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                 K 1603-1 : 2007 (ISO 14896 : 2000)
相当する尿素を生成させる。室温まで冷却後,反応物をメタノールで希釈し,塩酸(メタノール溶媒)を
用いて,電位差滴定法又は指示薬滴定法によって逆滴定を行い,終点を求める。

5 使用目的

  この試験方法は,ポリウレタン用イソシアネート及びプレポリマーの研究,品質管理を目的とする評価
に使用できる。

6 妨害

  塩化カルボニル,イソシアネート中のカルバミン酸塩化物,塩化水素,及びその他の酸性化合物又は塩
基性化合物が,定量の妨害となる。
  精製イソシアネート中では,通常,これらの不純物は,少量しか存在しないので定量には影響しない。
  しかし,粗製又は変性イソシアネートでは,酸度が0.3 %(質量分率)以上の場合があるので,未精製
イソシアネートのNCO含有率の値は,“酸度補正”又は“酸度未補正”と報告するのが望ましい。

7 試料の採取

  有機イソシアネートは,雰囲気中の水分と反応するので,試料の採取中は注意をする必要がある。
  通常の試料採取方法(例えばオープンドラムからの試料採取)は,速やかに行っても不溶性尿素によっ
て試料の汚染を引き起こす。したがって,常時,乾燥不活性ガス(例えば,窒素,アルゴン又は乾燥空気)
で試料全体を覆う。
    警告 有機イソシアネートは,皮膚を通して吸収するか又は蒸気を吸引すると危険である。適切な換
          気を行い,保護手袋及び保護めがねを着用する。

8 試験室条件

  イソシアネートは,水分と反応するため,試験室の相対湿度を50 %以下とするのが望ましい。

9 試薬

  すべての分析において,試薬等級品を用いる。特に指定がなければ,試薬は,JIS K 8001の附属書2,
ISO 6353-2及びISO 6353-3による。十分に純度が高く,測定の精度を損なわなければ,他の等級品を用い
てもよい。
  特に指定がない限り,この規格の水とはISO 3696:1987の等級3の水をいう。
9.1   アセトン(A法)
9.2   トルエン タイプ4Aのモレキュラーシーブで脱水したもの。
9.3   ジブチルアミン溶液 1 mol/L(A法) ジブチルアミン129 gをトルエンで1 Lに希釈したもの。
9.4   ジブチルアミン溶液 2 mol/L(B法) ジブチルアミン258 gをトルエンで1 Lに希釈したもの。
9.5   塩酸 1 mol/L(A法) 1 mol/Lの塩酸を準備し,0.001 mol/Lまで標定したもの。
9.6   塩酸(メタノール溶媒)1 mol/L(B法) 1 mol/Lの塩酸(メタノール溶媒)を準備し,0.001 mol/L
まで標定したもの。均一溶液にするため,塩酸(メタノール溶媒)を使用することが望ましい。支障がな
ければ塩酸を使用してもよい。しかし,多くの滴定で濁りが発生する。反応生成物の二層化を最小化する
ためにメタノール200250 mLを追加するのがよい。混合物が,十分かくはんできれば,経験的に不均一
性は結果に悪影響せず許容できる。

――――― [JIS K 1603-1 pdf 5] ―――――

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