JIS K 1603-2:2007 プラスチック―ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法―第２部：酸度の求め方

                                                                                 K 1603-2 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  警告・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  4.1 A法・・・・[2]
•  4.2 B法・・・・[2]
•  5 使用目的・・・・[3]
•  6 妨害・・・・[3]
•  7 試料の採取・・・・[3]
•  8 試験室条件・・・・[3]
•  9 試薬・・・・[3]
•  10 装置・・・・[4]
•  11 A法−中酸度高酸度(100 μg/g以上)芳香族イソシアネート測定法 411.1 操作・・・・[4]
•  11.2 計算式・・・・[4]
•  11.3 精度及び偏り・・・・[5]
•  11.4 試験報告・・・・[5]
•  12 B法-低酸度(100 μg/g未満)芳香族イソシアネート測定法・・・・[5]
•  12.1 操作・・・・[5]
•  12.2 計算式・・・・[6]
•  12.3 精度及び偏り・・・・[7]
•  12.4 試験報告・・・・[7]
•  附属書JA(規定)水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の調製及び標定方法・・・・[8]
•  附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

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――――― [JIS K 1603-2 pdf 1] ―――――

K 1603-2 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。こ
れによって,JIS K 1603:1985は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
  JIS K 1603の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 1603-1 第1部 : イソシアネート基含有率の求め方
    JIS K 1603-2 第2部 : 酸度の求め方
    JIS K 1603-3 第3部 : 加水分解性塩素の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 1603-2 : 2007

プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−第2部 : 酸度の求め方

Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes−Part 2: Determination of acidity

序文

  この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 14898を基に,対応する部分については対応国際規
格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定され
ていない規定項目[試料の採取,水酸化カリウム溶液の調製及び標定方法(附属書JA),並びに質量分率 %
での報告]を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明をつけて,附属書JBに示す。

警告

  この規格の使用者は,一般的な試験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利用するこ
とによって生じる安全に関するすべての問題の処置を意図しているものではない。安全及び健康に関する
適切な基準の策定,並びに国のすべての規制への適合の確保は,この規格の使用者の責務である。

1 適用範囲

  この規格は,ポリウレタンの原料としての芳香族イソシアネート及びプレポリマーの酸度の二つの求め
方について規定する。
  A法は空試験なしの直接滴定法で,粗製又は変性メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネート),ポリメ
チレンポリフェニルイソシアネート及びトルエンジイソシアネートに由来する,中酸度高酸度(100  最一
以上)の生成物に適用できる。
  B法は空試験を必要とし,メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネート),ポリメチレンポリフェニルイ
ソシアネート及びトルエンジイソシアネートに由来する低酸度(100 最一        満)の精製,粗製又は変性イ
ソシアネートに適用できる。
  これらの方法は,異性体を含む,トルエンジイソシアネート,メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネー
ト)及びポリメチレンポリフェニルイソシアネートにも適用できる。その他の芳香族イソシアネートは,
妥当性が確認できれば使用できる。

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K 1603-2 : 2007
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 14898:1999,Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane−
              Determination of acidity (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
          示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
には適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8838 1-プロパノール(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 9705 テトラヒドロフラン(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    ISO 3696:1987,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
ポリウレタン(polyurethane)
  有機ジイソシアネート又はポリイソシアネートとジヒドロキシル化合物又はポリヒドロキシル化合物と
の反応によって生成するポリマー。
3.2
酸度(acidity)
  試料の酸の強さを,塩化水素としての質量分率で表したもの。

4 原理

4.1 A法

  試料(イソシアネート)を,過剰のメタノールと反応させ溶剤中でウレタン化する。酸成分は,ウレタ
ン化の過程において溶剤中で遊離する。遊離した酸成分を,水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)で電
位差滴定を行う。酸度は,測定値から算出する。

4.2 B法

  試料(イソシアネート)を,過剰の酸性1-プロパノールと反応させ溶剤中でウレタン化する。酸成分は,
ウレタン化の過程において溶剤中で遊離する。遊離した酸成分を,水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
で電位差滴定を行う。空試験用溶液を同様にして調製し滴定する。酸度は,試料の測定値と空試験の測定

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                                                                                 K 1603-2 : 2007
値との差から算出する。

5 使用目的

  この試験方法は,ポリウレタン用芳香族イソシアネート及びプレポリマーの研究,品質管理を目的とす
る評価に適用できる。

6 妨害

  この求め方は,イソシアネートとアルコールとの初期反応のような比較的穏和な条件で容易に遊離する
酸成分を測定するもので,この酸成分は主に塩化水素である。過度の反応及び加熱は,他の塩素含有化合
物との反応を起こし,塩化水素を遊離するので,測定値が大きくなる。塩基性成分は,イソシアネート中
に存在するとは考えにくいが,滴定を妨害する。試薬及び器具への偶発的な酸成分及び塩基性成分の混入
は,滴定段階の妨害となる。

7 試料の採取

  有機イソシアネートは雰囲気中の水分と反応するので,試料の採取中は注意をする必要がある。
  通常の試料採取方法(例えば,オープンドラムからの試料採取)は速やかに行っても不溶性尿素によっ
て試料の汚染を引き起こす。したがって,常時,乾燥不活性ガス(例えば,窒素,アルゴン又は乾燥空気)
で試料全体を覆う。
    警告 有機イソシアネートは,皮膚を通して吸収するか又は蒸気を吸引すると危険である。適切な換
          気を行い,保護手袋及び保護めがねを着用する。

8 試験室条件

  イソシアネートは,水分と反応するため,試験室の相対湿度を50 %以下とするのが望ましい。

9 試薬

  すべての分析において,試薬等級のものを用いる。十分に純度が高く,測定の精度を損なわなければ,
他の等級のものを用いてもよい。
  特に規定がない限り,この規格の水とはISO 3696:1987,に規定する等級3の水を指す。
9.1   0.02 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒) A法用。水酸化カリウム(9.10参照)をメタノ
ール(9.5参照)に溶かしたもの。調製及び標定方法は,附属書JAに示す。
9.2   0.01 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒) B法用。水酸化カリウムをメタノールに溶かし
たもの。調製及び標定方法は,附属書JAに示す。
9.3   トルエン A法及びB法用。JIS K 8680に規定するトルエンを,タイプ4Aのモレキュラーシーブ
で脱水したもの。
9.4   1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB) A法及びB法用。タイプ4Aのモレキュラーシーブで脱水した
もの。
9.5   メタノール A法及び水酸化カリウム溶液調製用。JIS K 8891に規定するもの。
9.6   テトラヒドロフラン A法及びB法用。JIS K 9705に規定するもの。
9.7   酸性1-プロパノール B法用。JIS K 8180に規定する塩酸120 μLをJIS K 8838に規定する1-プロパ
ノール4 Lに加え,よくかき混ぜたもの。

――――― [JIS K 1603-2 pdf 5] ―――――

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