JIS K 8891:2006 メタノール（試薬）

                                                                                   K 8891 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8891:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的な性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用
新案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8891には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8891 pdf 1] ―――――

K 8891 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[2]
•  5.2 定性方法・・・・[2]
•  6. 品質・・・・[2]
•  7. 試験方法・・・・[3]
•  7.1 試験条件及び試験結果・・・・[3]
•  7.2 純度 (CH3OH)(GC)・・・・[3]
•  7.3 水溶状・・・・[3]
•  7.4 密度(20 ℃)・・・・[3]
•  7.5 屈折率n 2D0・・・・[3]
•  7.6 水分・・・・[3]
•  7.7 不揮発物・・・・[3]
•  7.8 酸(HCOOHとして)・・・・[3]
•  7.9 塩基(NH3として)・・・・[3]
•  7.10 カルボニル化合物(COとして)・・・・[3]
•  7.11 エタノール(GC)・・・・[4]
•  7.12 硫酸着色物質・・・・[4]
•  7.13 過マンガン酸還元性物質・・・・[4]
•  8. 容器・・・・[4]
•  9. 表示・・・・[4]
•  10. 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

――――― [JIS K 8891 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8891 : 2006

メタノール(試薬)

Methanol

                                   CH3OH       FW : 32.04

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part-2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格の内容を変更している事項であ
る。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いるメタノールについて規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
    JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8777 ピリジン(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

――――― [JIS K 8891 pdf 3] ―――――

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K 8891 : 2006

5.1 性状

 メタノールは,無色透明,揮発性の液体で,特異のにおいがあり,水,エタノール及びジエ
チルエーテルに極めて溶けやすい。沸点は約64 ℃である。

5.2 定性方法

 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数2 945 cm-1,2 830 cm-1,
1 450 cm-1,1 032 cm-1及び663 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.4(液
体)a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示す
                                図 1 赤外吸収スペクトルの一例

6. 品質

 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                            表1 品質
                                       項目                          規格値
                  純度(CH3OH)(GC)                   質量分率 %   99.8 以上
                  水溶状                                          試験適合
                  密度(20 ℃)                       g/ml          0.7910.793
                  屈折率n2D0                                      1.3271.330
                  水分                              質量分率 %   0.1 以下
                  不揮発物                          質量分率 ppm  5 以下
                  酸(HCOOHとして)                 質量分率 %   0.002 以下
                  塩基(NH3として)                 質量分率 ppm  3 以下
                  カルボニル化合物(COとして)      質量分率 %   0.005 以下
                  エタノール(GC)                  質量分率 %   0.05 以下
                  硫酸着色物質                                    試験適合
                  過マンガン酸還元性物質(Oとして) 質量分率 ppm  5 以下

――――― [JIS K 8891 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8891 : 2006

7. 試験方法

7.1 試験条件及び試験結果

 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施するものとする。また,表1に規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,
得られる計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。

7.2 純度 (CH3OH)(GC)

 一般的な事項は,JIS K 0114によるほか,次による。ここで,7.11の試験も同
時に行う。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。
    検出器の種類 : 水素炎イオン化検出器
    固定相液体名 : メチルシリコーン
    固定相液体の膜厚 : 0.50  
    カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ : 石英ガラス,0.53 mm,30 m
    温度設定 : カラム槽 : 40 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で170 ℃まで昇温して,2分間保
                        持する。
              検出器槽 : 200 ℃
              試料気化室 : 180 ℃
    キャリヤーガスの種類及び流量 : ヘリウム,5 ml/min
    試料量及び試料導入方法 : 0.2        直接注入法
b) 定量方法 JIS K 0114の11.3 b) (データ処理装置を用いる方法)によって,各成分のピーク面積を測
    定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率)によって純度を算出する。

7.3 水溶状

 JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は10 mlに水を加えて20 mlにし,30分
間放置し,濁りの程度の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。

7.4 密度(20 ℃)

 JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
7.5   屈折率n2D0 JIS K 0062による。

7.6 水分

 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料
20 gをとり,滴定溶媒はこの規格に規定するメタノールとする。

7.7 不揮発物

 JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。試料200 gを用い
る。

7.8 酸(HCOOHとして)

 7.9による。

7.9 塩基(NH3として)

 JIS K 8001の5.6(酸,塩基)(1)(水溶性有機溶媒の場合)による。この場合,
a mlは25 ml,b mlは25 ml,c gは40 g,V1 mlは0.35 ml,V2 mlは0.15 mlとする。
    参考 V1(0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)1 mlは,0.002 301 3 g HCOOHに相当する。
          V2(0.05 mol/l 塩酸)1 mlは,0.000 851 5 g NH3に相当する。

7.10 カルボニル化合物(COとして)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gにアルデヒド及びケトン試験用のエタノールを加えて20 mlにし,その4ml(試
    料量0.4 g)を用いる。
b) 標準側溶液 アルデヒド及びケトン試験用のエタノール2 mlにカルボニル標準液(1)(CO : 0.01
    mg/ml)2.0 mlを加える。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 ml
    を加えて30分間放置した後,JIS K 8777に規定するピリジン8 ml,水2 ml及び水酸化カリウム・エ
    タノール溶液5 mlを加えて振り混ぜ10分間放置した後,アルデヒド及びケトン試験用のエタノール

――――― [JIS K 8891 pdf 5] ―――――

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