JIS K 2435-3:2006 ベンゼン・トルエン・キシレン―第３部：キシレン | ページ 2

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K 2435-3 : 2006
                 表 2 キャピラリーカラム法による操作条件及び相対保持時間の例
        操作条件
          固定相液体                       ポリエチレングリコール−20 M
          固定相膜厚 μm                   0.25
          カラム用管内径及び長さ mm×m     0.25×60
          カラム槽温度 ℃                  80
          試料導入部温度 ℃                200
          キャリヤーガス                   ヘリウム
          キャリヤーガス流量 mL/min        2
          検出器                           水素炎イオン化検出器
          水素流量 mL/min                  45
          空気流量 mL/min                  550
          試料導入量 μL                   1
          スプリット比                     100 : 1
          最小面積 μVs                    10
          全面積 μVs                      1 000 000
          記録紙送り速度 mm/min            5
        相対保持時間
          デカン                           0.67
          トルエン                         0.76
          エチルベンゼン                   1.00
          p-キシレン                       1.02
          m-キシレン                       1.05
          o-キシレン                       1.20
          (1-メチルエチル)ベンゼン       1.15
          プロピルベンゼン                 1.29
          1-メチル-4-エチルベンゼン        1.34
          1-メチル-3-エチルベンゼン        1.35

――――― [JIS K 2435-3 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                 K 2435-3 : 2006
                      図 1 キャピラリーカラム法によるクロマトグラムの例
5.9.1.7 計算 JIS K 2435-1の5.9.1.7による。
5.9.1.8 精度 試験結果が正しいか否かは,次の基準によって判定する。
a) 室内併行精度 同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間内に同一試料を2回試験し
 たとき,試験結果の差が表3に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいものと認め
 る。
b) 室間再現精度 異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験したと
 き,2個の試験結果の差が表3に示す許容差を超えない場合は,その試験結果はいずれも正しいものと認め
 る。
                                      表 3 精度の許容差
    対象          成分         濃度範囲         許容差(相対%)               許容差(%)
                              (質量%) 室内併行精度  室間再現精度  室内併行精度 室間再現精度
  キシレン  非芳香族炭化水素  0.012.5         20            40           ―            ―
            トルエン          0.012.0         15            30           ―            ―
            エチルベンゼン      190           ―           ―            0.8          1.5
            p-キシレン          190           ―           ―            0.5          1.0
            m-キシレン          190           ―           ―            0.8          1.5
            o-キシレン          190           ―           ―            0.5          1.0
            C9芳香族炭化水素  0.012.0        25            50           ―            ―
  備考 許容差の相対%は,平均値に対する差の割合,%。

――――― [JIS K 2435-3 pdf 7] ―――――

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K 2435-3 : 2006
5.9.2 充てんカラム法
5.9.2.1 要旨 充てんカラムを用いたガスクロマトグラフによって成分を分離し,クロマトグラムのピー
ク面積から補正面積百分率によって各成分の含量を求める。
  非芳香族炭化水素は,デカンとして測定する。
  また,この方法では,二硫化炭素は,非芳香族炭化水素として測定される。
5.9.2.2 装置及び器具 装置及び器具は,JIS K 2435-1の5.9.2.2による。
5.9.2.3 担体,試薬及びキャリヤーガス 担体,試薬及びキャリヤーガスは,次による。
a) 担体 JIS K 2435-1の5.9.2.3 a)による。
b) 試薬 5.9.1.3 a)による。
c) 充てん剤用試薬
  1) 非芳香族炭化水素及びトルエンの分離測定を主な目的とする場合 ジエチレングリコールサクシ
      ネートポリエステル(DEGS)。
    参考 その他の固定相液体には,ポリエチレングリコール-6 000,ポリエチレングリコール-20 M,
          [1,2,3-トリス(2-シアノエトキシ)プロパン]などがある。
  2) キシレンの各異性体及びC9の芳香族炭化水素を分離測定する必要のある場合 ジエチレングリコ
      ールサクシネートポリエステル及びジメチルジオクタデシルアンモニウムベントナイト(ベントン
      34)を8 : 5の質量比でよく練り合わせて均一な混合物にしたもの。
  参考 その他の固定相液体には,シリコーンDC 200 : 10 %(質量分率)及びベントン34 : 5 %(質
           量分率)との混合物などがある。
5.9.2.4 装置の準備 装置の準備は,次による。
a) 分離カラムの前処理 使用温度で数時間キャリヤーガスを通じ,十分に揮発性物質を除去する。この
    場合,溶出ガスは,検出器を汚染するおそれがあるので,検出器を通さない。
b) 装置の調整 全装置を作動状態として調整し,それぞれ0.01 %(質量分率)のデカン及び(1-メチル
    エチル)ベンゼンを含む試料0.12 μLを注入したときのクロマトグラムにおいて,各ピークの高さ
    は,ノイズレベルの2倍以上であることを確認する。
5.9.2.5 検量 検量は,次による。
a) 検量用標準試料の調製 5.9.1.3 a)の試薬を化学はかりを用いてはかりとり,被検成分に近い段階的な3
種類の濃度の検量用標準試料を調製する。
  ただし,非芳香族炭化水素分としては,デカンを混合する。
b) 相対感度の求め方 JIS K 2435-1の5.9.2.5 b)による。
c)  保持時間の測定 JIS K 2435-1の5.9.2.5 c)による。
5.9.2.6 操作 全測定操作は,検量時と厳密に同一条件の下で行う。
  操作条件は,使用機器及びカラムの長さによって異なるので,各機器について最適条件を求める。充て
んカラム法による操作条件及び相対保持時間の例を表4及び表5に,クロマトグラムの例を図2及び図3
に示す。

――――― [JIS K 2435-3 pdf 8] ―――――

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                                                                                 K 2435-3 : 2006
                    表 4 充てんカラム法による操作条件及び相対保持時間の例
        操作条件
         固定相液体                         ジエチレングリコールサクシネートポリエステル
          固定相液保持量 %(質量分率)     25
          担体 μm                          けい藻土 177250
          カラム用管内径及び長さ mm×m      3×3
          カラム槽温度 ℃                   100
          気化室温度 ℃                     200
          検出器槽温度 ℃                   150
          キャリヤーガス                    窒素
          キャリヤーガス流量 mL/min         30
          検出器                            水素炎イオン化検出器
          水素流量 mL/min                   20
          空気流量 mL/min                   600
          試料導入量 μL                    0.5
          記録紙送り速度 mm/min             10
         相対保持時間
          デカン                            0.18
          トルエン                          0.70
          エチルベンゼン                    1.00
          p-キシレン及びm-キシレン          1.08
          o-キシレン                        1.39
                                             図 1
                                             図 2
                                             図 3
                                             図 4
                                             図 5
                                             図 6
                                             図 7
                                             図 8
                         図 9 充てんカラム法によるクロマトグラムの例
                          図 2 充てんカラム法によるクロマトグラムの例

――――― [JIS K 2435-3 pdf 9] ―――――

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K 2435-3 : 2006
                     表 5 充てんカラム法による操作条件及び相対保持時間の例
                     操作条件
        固定相液体〔固定相液体保持量(%)  ジエチレングリコールサクシネートポリエステル(8)
        (質量分率))                       ジメチルジオクタデシルアンモニウムベントナイト(5)
        担体 μm                          けい藻土 149177
        カラム用管内径及び長さ mm×m      3×6
        カラム槽温度 ℃                   100
        気化室温度 ℃                     200
        検出器槽温度 ℃                   150
        キャリヤーガス                    窒素
        キャリヤーガス流量 mL/min         30
        検出器                            水素炎イオン化検出器
        水素流量 mL/min                   20
        空気流量 mL/min                   600
        試料導入量 μL                    0.5
        記録紙送り速度 mm/min             10
        相対保持時間
          デカン                          0.44
          トルエン                        0.68
          エチルベンゼン                  1.00
         p-キシレン                       1.06
         m-キシレン                       1.14
         o-キシレン                       1.35
          (1-メチルエチル)ベンゼン      1.24
          プロピルベンゼン                1.54
          1-メチル-4-エチルベンゼン       1.60
          1-メチル-3-エチルベンゼン       1.68
                          図 3 充てんカラム法によるクロマトグラムの例

――――― [JIS K 2435-3 pdf 10] ―――――

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