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でもよい。
b) 検量線作成用試料の規定量を試料導入部に自動試料導入装置で導入する。直ちに,カラム槽の昇温機
構及びデータ処理装置を始動させ,a)で調製した全ての検量線作成用試料のクロマトグラム及びピー
ク面積を記録する。
c) ベンゼン,トルエン,エチルベンゼン,o-キシレン,m-キシレン,p-キシレン,メタノール,エタノ
ール,MTBE,ETBE,n-トリデカン及びn-テトラデカンについて,検量線作成用試料の濃度と得られ
たピーク面積とを用いて,検量線を作成する。
なお,検量線は,一連の試験操作前に作成する。また,カラム又はマイクロシリンジを交換したと
きなど,試験条件を変更したときに作成する。
d) )で作成した検量線が原点を通る直線である場合は,一点検量線法を用いてもよい。この場合の検量
線作成用試料を調製するときの,100 mL全量フラスコへの各成分のはかりとり量の例を表9に示す。
また,クロマトグラムの例を図5に示す。
表9−検量線作成用試料の例
単位 mL
純物質名 はかりとり量
ベンゼン 1.0
トルエン 15
エチルベンゼン 3.0
o-キシレン 3.0
m-キシレン 6.0
p-キシレン 3.0
メタノール 3.0
エタノール 3.0
MTBE 7.0
ETBE 5.0
n-トリデカン 0.50
n-テトラデカン 0.50
n-ペンタデカン 0.50
n-プロパノール 3.0
2-プロパノール 3.0
n-ブタノール 3.0
2-メチル-1-プロパノール 3.0
t-ブタノール 3.0
ジイソプロピルエーテル(DIPE) 5.0
アセトン 3.0
3-メチルヘキサン 1.0
1,2,3-トリメチルベンゼン 1.0
n-ヘプタン 希釈剤
――――― [JIS K 2536-4 pdf 16] ―――――
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保持時間(min) 保持時間(min)
キャピラリカラム1(微極性) キャピラリカラム2(中極性)
図5−1槽形ガスクロマトグラフ検量線作成用試料のクロマトグラムの例
――――― [JIS K 2536-4 pdf 17] ―――――
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5.5 試験器の検証
試験器は,成分認証標準物質又は副標準を用いて定期的に検証する。試験値と標準値との差が表11の室
間再現許容差を超える場合は,検量線又は試験条件を見直す。成分認証標準物質は,JIS Q 0034及びJIS Q
0035に従って認証されたものを用いる。
注記 成分認証標準物質は,社団法人石油学会から供給されている。この成分認証標準物質では,ベ
ンゼン,メタノール,エタノール,MTBE,ETBE及び灯油分のJIS K 2536-2によって求めた
認証値が示されている。
5.6 試料の採取方法及び調製方法
試料は,JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料の調製方法によるか,又はそれに準じ
た方法によって採取及び調製する。
5.7 試験の手順
試験の手順は,次による。
a) 5.4.2 b)と同じ条件で,試料の規定量を試料導入部に自動試料導入装置で導入し,直ちに試験を開始す
る。
b) クロマトグラム及びピーク面積を記録し,ベンゼン,トルエン,エチルベンゼン,o-キシレン,m-キ
シレン,p-キシレン,メタノール,エタノール,MTBE,ETBE,n-トリデカン及びn-テトラデカンを
同定する。クロマトグラムの例を図6に示す。
――――― [JIS K 2536-4 pdf 18] ―――――
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保持時間(min) 保持時間(min)
キャピラリカラム1(微極性) キャピラリカラム2(中極性)
図6−試料のガスクロマトグラムの例
c) 目的成分が試料の基材成分と一部重複する場合のピーク面積は,接線法又は垂線法を用いて,ピーク
を分割して求める。
――――― [JIS K 2536-4 pdf 19] ―――――
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5.8 計算及び結果の表し方
各成分の含有量[体積分率(%)]は,5.7 c)で求めたピーク面積から,あらかじめ作成した検量線を用
いて求め,JIS Z 8401の規定によって,次に示す丸めの幅に丸める。
a) ベンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,エタノール,MTBE及びETBEは,丸めの幅0.1に丸
める。
b) 灯油分は,n-トリデカン及びn-テトラデカンの合計量[体積分率(%)]に係数14を乗じて,丸めの
幅0.1に丸める。ただし,体積分率0.7 %未満の場合は,全て体積分率0.7 %未満とする。
c) この方法によって求めた各酸素化合物の酸素分[質量分率(%)]を求める場合は,次の式によって算
出し,丸めの幅0.1に丸める。酸素化合物の密度及び酸素含有率は,表10による。試料の密度は,JIS
K 2249の規定によって求める。
Oiv Oid Ox
Oiw
D
ここに, Oiw : 酸素化合物iの酸素分[質量分率(%)]
Oiv : 酸素化合物iの含有率[体積分率(%)]
Oid : 酸素化合物iの15 ℃の密度(g/cm3)
Ox : 酸素化合物iの酸素含有率
D : 試料の15 ℃の密度(g/cm3)
――――― [JIS K 2536-4 pdf 20] ―――――
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JIS K 2520:2000の国際規格 ICS 分類一覧
- 75 : 石油及び関連技術 > 75.100 : 潤滑剤,工業用油及び関連製品