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K 2536-4 : 2011
図3−試料のガスクロマトグラムの例
4.8 計算及び結果の表し方
各成分の含有量[体積分率(%)]は,4.7 b)で求めたピーク面積から,あらかじめ作成した検量線を用
いて求め,JIS Z 8401の規定によって,次に示す丸めの幅に丸める。
a) ベンゼン,メタノール及びMTBEは,丸めの幅0.1に丸める。ただし,体積分率0.5 %未満の場合は,
全て体積分率0.5 %未満とする。
b) トルエン及びキシレンは,丸めの幅0.1に丸める。ただし,体積分率1.0 %未満の場合は,全て体積分
率1.0 %未満とする。
c) 灯油分は,n-トリデカン及びn-テトラデカンの合計量[体積分率(%)]に係数14を乗じて,丸めの
幅0.1に丸める。ただし,体積分率1.0 %未満の場合は,全て体積分率1.0 %未満とする。
d) この方法によって求めた各酸素化合物の酸素分[質量分率(%)]を求める場合は,次の式によって算
出し,丸めの幅0.1に丸める。酸素化合物の密度及び酸素含有率は,表5による。試料の密度は,JIS
K 2249の規定によって求める。
Oiv Oid Ox
Oiw
D
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ここに, Oiw : 酸素化合物iの酸素分[質量分率(%)]
Oiv : 酸素化合物iの含有率[体積分率(%)]
Oid : 酸素化合物iの15 ℃の密度(g/cm3)
Ox : 酸素化合物iの酸素含有率
D : 試料の15 ℃の密度(g/cm3)
表5−酸素化合物の密度及び酸素含有率
酸素化合物名 密度(15 ℃)g/cm3 酸素含有率
メタノール 0.796 0.499 3
MTBE 0.745 0.181 5
注記 その他の酸素化合物の密度及び酸素含有率は,表10を参照。
4.9 精度
この試験方法によって得られた試験結果の許容差(確率0.95)は,次による。試験結果が許容差を外れ
た場合は,JIS Z 8402-6の規定によって処理する。
4.9.1 室内併行精度
同一試験室において,同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を2回試験したとき,試験結果
の差の許容差は,表6による。
4.9.2 室間再現精度
異なる試験室において,別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求めた2個の試験結
果の差の許容差は,表6による。
表6−精度
単位 体積分率(%)
成分 濃度範囲 室内併行許容差a) 室間再現許容差a)
ベンゼン 0.55 0.05 X 0.13 X
トルエン 525 0.05 X 0.15 X
キシレン 315 0.08 X+0.15 0.25 X+0.50
メタノール 0.53 0.08 X+0.03 0.25 X+0.10
MTBE 210 0.08 X+0.08 0.25 X+0.25
灯油分 15 0.05 X+0.15 0.15 X+0.50
注a) は,試験結果の平均値。
4.10 結果の報告
試験結果の報告には,次の事項を記述する。
a) 試料名,採取場所及び採取年月日
b) この規格の番号(JIS K 2536-4)及び箇条番号(箇条4)
c) 4.8によって得られた結果
d) 試験年月日
e) 特記事項
5 1槽形ガスクロマトグラフによる成分の求め方
5.1 試験の原理
ガスクロマトグラフに導入した試料を極性の異なる2本のカラムに分岐させ,1回の試料導入によって
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試料中のベンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,エタノール,MTBE,ETBE並びに灯油分の指標
であるn-トリデカン及びn-テトラデカンを溶出させ,同定する。各成分は,両方のカラムで溶出し,成分
ごとの極性の違いによって,異なるガスクロマトグラムが得られる。各成分の含有量は,ガソリン基材と
目的成分とが重複しないガスクロマトグラムを選択し,あらかじめ作成した検量線を用いて求める。
5.2 試薬
試薬は,次による。
a) ベンゼン JIS K 8858に規定するもの。
b) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
c) エチルベンゼン 純度98 %以上のもの。
d) -キシレン 純度98 %以上のもの。
e) -キシレン 純度98 %以上のもの。
f) -キシレン 純度98 %以上のもの。
g) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
h) エタノール JIS K 8101に規定するもの。
i) MTBE 純度99 %以上のもの。
j) ETBE 純度97 %以上のもの。
k) -トリデカン 純度99 %以上のもの。
l) n-テトラデカン 純度99 %以上のもの。
m) -ペンタデカン 純度98 %以上のもの。
n) -ヘプタン JIS K 9701に規定するもの。
o) ヘリウム 純度が体積分率99.995 %以上のもの。
p) 2-プロパノール JIS K 8839に規定するもの。
q) 水素 JIS K 0512に規定するもの。
5.3 試験器
試験器は,次による。
5.3.1 ガスクロマトグラフ カラムは,昇温可能な一つのカラム槽に装着した2本のキャピラリカラムが,
簡単なキャピラリ2方アダプタで連結されているもの。試料は,スプリットを行った後,2本のキャピラ
リに導入される。このとき,両キャピラリカラムの内径及び長さが同一のため,各々のキャピラリカラム
に分岐される試料量は,同等である。また,各々のカラムに対応した水素炎イオン化検出器が付いている。
1槽形ガスクロマトグラフの構成の例を図4に示す。
なお,ガスクロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114による。
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1 試料導入部 6 検出部
2 注入口 7 水素炎イオン化検出器1
3 カラム槽 8 水素炎イオン化検出器2
4 キャピラリカラム1 9 データ処理装置
5 キャピラリカラム2 (2チャネル同時処理)
図4−1槽形ガスクロマトグラフの構成の例
a) 試料導入部 試料導入部は,注入口及びスプリットベントからなり,導入した試料を分岐できる機能
をもつもので,240280 ℃を保つことができるもの。
b) カラム槽 カラム槽は,35260 ℃の範囲を多段プログラム昇温制御ができる構造のもの。
c) カラム カラムは,シアノプロピル基を含むメチルシリコンを化学結合させたキャピラリカラムで,
微極性及び中極性の2本のカラムを用いる。カラムの例を表7に示す。
表7−1槽形ガスクロマトグラフのカラムの例
項目 キャピラリカラム1 キャピラリカラム2
(微極性) (中極性)
固定相液体 メチルポリシロキサン シアノプロピルフェニル/
ジメチルポリシロキサン
液相の膜厚 μm 1.00 1.00
内径 mm 0.18 0.18
長さ m 40 40
d) 検出部及び検出器 検出部は,カラム温度又はそれ以上の温度に保つことができるもの。検出器は,
水素炎イオン化検出器を用いる。
e) データ処理装置 クロマトグラムを記録するとともに,個々のピークの保持時間及びピーク面積値が
検出器別に記録できる2チャネル同時処理ができるもの。積分感度は,1 μV・sにつき1カウント以上
のもの。重複ピークの分割処理は,接線法又は垂線法によるピーク面積処理機能をもつもの。
5.3.2 自動試料導入装置 0.5 μLの試料をはかりとることができるマイクロシリンジを用いて,試験に必
要な試料量を採取及び導入できるもの。試料の導入精度は,ベンゼンの体積分率1 %とトルエンの体積分
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率5 %とを含むn-ヘプタン溶液を5回繰り返して測定したとき,ピーク面積の変動係数がいずれも2.5 %
以下でなければならない。
5.4 試験の準備
試験の準備は,次による。
5.4.1 ガスクロマトグラフの調整
a) 表8を参考にして試験条件を設定する。自動試料導入装置にマイクロシリンジを取り付け,データ処
理装置も使用可能な状態にする。
表8−試験条件の例
項目 試験条件
キャリヤーガス 種類 ヘリウム
流量 mL/min 1.32(カラム1本当たり)
付加ガス 種類 ヘリウム
流量 mL/min 20(カラム1本当たり)
検出器用燃焼ガス 種類 水素
流量 mL/min 30
検出器用助燃ガス 種類 空気
流量 mL/min 175
カラム槽温度 初期温度 ℃ 35
初期温度保持時間 min 18.5
第一段昇温速度 ℃/min 0.5
第一段到達温度 ℃ 39
保持時間 min 0
第二段昇温速度 ℃/min 20
第二段到達温度 ℃ 130
保持時間 min 2
第三段昇温速度 ℃/min 10
第三段到達温度 ℃ 210
保持時間 min 3
第四段昇温速度 ℃/min 15
第四段到達温度 ℃ 240
保持時間 min 2
検出器 種類 水素炎イオン化検出器
温度 ℃ 260
スプリット比 1 : 400
試料分割割合 1 : 1
試料導入量 μL 0.5
試料導入部温度 ℃ 250
b) カラム槽の昇温機構及びデータ処理装置を始動させ,空試験での基線が安定していることを確認する。
5.4.2 検量線の作成
a) 検量線作成用試料の調製は,次による。
100 mL全量フラスコに,全量ピペット又はビュレットを用いて,各々の成分の試薬を室温ではかり
とる。はかりとり量は,表1に示す各成分の適用濃度範囲で,適用最高濃度を含む3点以上になるよ
うに,濃度を段階的に変える。次に,試薬が入った100 mL全量フラスコに2-プロパノールを相溶剤
として加え,n-ヘプタンを目盛線まで加えてかき混ぜる。はかりとる成分は,単独又は複数のいずれ
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JIS K 2520:2000の国際規格 ICS 分類一覧
- 75 : 石油及び関連技術 > 75.100 : 潤滑剤,工業用油及び関連製品