JIS K 6217-6:2019 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第６部：ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方

                                                                                 K 6217-6 : 2019

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[3]
•  5 装置・・・・[4]
•  6 試薬・・・・[4]
•  7 試料採取・・・・[5]
•  8 校正・・・・[5]
•  9 試料分散液の準備・・・・[5]
•  10 コンピュータ及びソフトウェアの設定・・・・[6]
•  11 始動手順・・・・[6]
•  12 試験結果のまとめ方・・・・[7]
•  13 試験精度・・・・[7]
•  14 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(参考)カーボンブラックの凝集体質量分布曲線及び特性値の例・・・・[8]
•  附属書B(参考)試験精度・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[11]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 6217-6 pdf 1] ―――――

K 6217-6 : 2019

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS K 6217-6:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)
    JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
    JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
    JIS K 6217-4 第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)
    JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方
    JIS K 6217-6 第6部 : ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方
    JIS K 6217-7 第7部 : ゴム配合物−多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)
        の求め方

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 6217-6 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6217-6 : 2019

ゴム用カーボンブラック−基本特性−第6部 : ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方

Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics-Part 6: Determination of aggregate size distribution by disc centrifugephotosedimentometry

序文

  この規格は,2017年に第3版として発行されたISO 15825を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。)の基本特
性のうち,ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方について規定する。
    注記1 この技術は,遠心場におけるカーボンブラック粒子の流体力学的挙動に基づいている。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 15825:2017,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of aggregate size
                distribution by disc centrifuge photosedimentometry(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室の作業に精通していることを前提とする。この規格は,こ
          の使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利
          用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6216-1 ゴム用カーボンブラック−共通事項−第1部 : 試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 1124,Rubber compounding ingredients−Carbon black shipment sampling
             procedures
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)

――――― [JIS K 6217-6 pdf 3] ―――――

2
K 6217-6 : 2019
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 3696,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1   一般的な用語(general terms)
3.1.1
カーボンブラック凝集体(carbon black aggregate)
  カーボンブラックの最小単位。
    注記 微球状の基本粒子どうしが融着し,連鎖状又は不規則な鎖状に枝分かれした複雑な凝集形態を
          示す。
3.1.2
スピン液(spin fluid)
  試料分散液をディスクに注入する前に,注入する不活性な液体。
    注記 カーボンブラック凝集体がこの液体中を沈降する。
            なお,この溶液をアルカリ性にすると,分散した凝集体は,最も再凝集しにくくなる。
3.1.3
分散液(dispersion fluid)
  カーボンブラック凝集体を分散させる液体。
3.1.4
ストークス式(Stokes equation)
  球状粒子の沈降に関する次に示す数式。
                                    16    R
                               8.1 10 ηln
                                          S
                         Dst             2
                                  1   2   t
                      ここに,        Dst :  ストークス径(nm)
                                       η :  スピン液の粘度(Pa・s)
                                       R :  回転中心から検出器までの距離(cm)
                                       S :  回転中心から空気と液体との界面までの距離(cm)
                                        t :  遠心時間(s)
                                       ρ1 :  粒子の密度(Mg/m3)
                                       ρ2 :  スピン液の密度(Mg/m3)
                                       ω :  回転速度(rad/s)
3.1.5
粒子の密度(particle density)
  カーボンブラック凝集体の密度(Mg/m3)。
    注記 カーボンブラック凝集体の密度の代表値としては,1.86 Mg/m3が用いられる。
3.2   凝集体径に関する用語(terms concerning aggregate dimensions)
3.2.1
ストークス径,Dst(Stokes diameter)

――――― [JIS K 6217-6 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 K 6217-6 : 2019
  遠心場又は重力場で,粘性媒体中を沈降する球状粒子のストークス式から算出する直径。
    注記 カーボンブラック凝集体のような非球状物体では,同じ密度及び同じ沈降速度をもつ平滑表面
          である剛体球の径をストークス径として扱える。
3.2.2
平均径,Dmean(mean diameter, average diameter)
  凝集体質量分布の質量分布密度曲線から計算した平均径。
    注記1 Brookhaven Instruments社のディスク遠心光沈降装置のソフトウェアでは,質量分布は
            “Volume(Mass)”と呼ばれ,平均径は“Mean”と表示される。
    注記2 “Dmean”は,報告目的だけに使用される。
3.2.3
中央値径,D50(median)
  凝集体質量分布曲線において,その累積質量が50 %のときの直径。
    注記1 “D50”は,累積曲線の中央値を表す。
    注記2 Brookhaven Instruments社のディスク遠心光沈降装置のソフトウェアでは,中央値径は“d50”
            と表示される。
    注記3 “D50”は,報告目的だけに使用される。
3.2.4
モード径,Dmode(mode)
  凝集体質量分布密度曲線において,その分布密度曲線の最頻値における直径。
3.2.5
下方四分位径,D25(lower quartile)
  凝集体質量分布曲線において,累積質量25 %の直径。
3.2.6
上方四分位径,D75(upper quartile)
  凝集体質量分布曲線において,累積質量75 %の直径。
3.2.7
四分位径比,D75/D25(quartile ratio)
  下方四分位径(3.2.5)に対する上方四分位径(3.2.6)の比。
3.2.8
半値幅,ΔD-50(FWHM)
  凝集体質量分布密度曲線において,その分布密度の値が最大点の半分である分布の幅。
    注記 Brookhaven Instruments社のディスク遠心光沈降装置のソフトウェアでは,ΔD-50は“FWHM”
          と表示される。

4 原理

  分散液中のカーボンブラック凝集体は,遠心場において,凝集体の大きさごとに異なる沈降速度を示す。
この分散液の一定の場所に光を連続照射すると,沈降する凝集体によって光が散乱され,光透過率は減衰
する。ディスク遠心光沈降法は,この散乱減衰した光を連続的に測定することによって,カーボンブラッ
クの凝集体分布を迅速に得る方法である。より正確な凝集体分布を得るためには,吸光度補正(箇条10
参照)を行う。

――――― [JIS K 6217-6 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6