JIS K 6813:2002 ポリオレフィン管及び継手―灰化及び熱分解によるカーボンブラック含有量の求め方―試験方法及び基本仕様

                                                                    K 6813 : 2002 (ISO 6964 : 1986)
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まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ポリエチレンパイプ工業会(JPEPIA)/日
本プラスチック工業連盟(JPIF)/財団法人 日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6964 : 1986,Polyolefin pipes and
fittings―Determination of carbon black content by calcination and pyrolysis―Test method and basic specification
を基礎として用いた。

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K 6813 : 2002 (ISO 6964 : 1986)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  第1章 試験方法・・・・[1]
•  2. 原理・・・・[1]
•  3. 試薬・・・・[1]
•  4. 装置・・・・[2]
•  4.1 シリカ燃焼試料ボート・・・・[2]
•  4.2 円筒形電気炉・・・・[2]

4.3 マッフル炉    2
4.4 デシケータ    2

•  5. 手順・・・・[2]
•  5.1 試験条件・・・・[2]
•  5.2 試料・・・・[2]
•  5.3 測定・・・・[2]
•  6. 計算及び結果の表し方・・・・[2]
•  7. 試験報告・・・・[3]
•  第2章 ポリエチレン管及び継手の基本仕様・・・・[3]
•  8. カーボンブラック・・・・[3]
•  解 説・・・・[4]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6813 : 2002
                                                                             (ISO 6964 : 1986)

ポリオレフィン管及び継手―灰化及び熱分解によるカーボンブラック含有量の求め方―試験方法及び基本仕様

Polyolefin pipes and fittings―Determination of carbon black content by calcination and pyrolysis―Test method and basic specification

序文

 この規格は,1986年に第1版として発行されたISO 6964,Polyolefin pipes and fittings―Determination
of carbon black content by calcination and pyrolysis―Test method and basic specificationを翻訳し,技術的内容及
び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。

1. 適用範囲

 この規格は,特に管及び継手の製造に用いられるポリオレフィン組成物のカーボンブラッ
ク含有量の求め方に対する試験方法,ポリエチレン管及び継手の基本仕様について規定する。
  この規格は,製造原料,管又は継手から採取された材料に対しても同様に適用する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6964 : 1986,Polyolefin pipes and fittings―Determination of carbon black content by calcination
              and pyrolysis―Test method and basic specification (IDT)
                                       第1章 試験方法

2. 原理

 規定された量の混合物を550±50 ℃の窒素流中で45分間熱分解し,900±50 ℃で灰化を行う。
灰化及び熱分解の前後の質量差からカーボンブラック含有量を算出する。
    備考 組成物が,カーボンブラック以外に900 ℃で分解する添加物,例えば,炭酸カルシウムのよう
          なものを含んでいる場合,計算は,カーボンブラック含有量を過大に導出することがある。生
          成灰分が1 %を超える場合,再試験を要求してもよい。

3. 試薬

 乾燥窒素は,酸素含有量が20 ppm未満で,減圧弁及び流量計を備えた鋼製容器に圧入されたも
のとする。必要な場合,窒素の浄化は炉へ送る前に次のいずれかの方法で行う。1ピロガロール溶液に通
して気体をバブリングする,2加熱された銅製の片,はく(箔),ワイヤ又はくずの中を通す。3気体精製
機を通す。

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K 6813 : 2002 (ISO 6964 : 1986)

4. 装置

4.1 シリカ燃焼試料ボート

 シリカ燃焼試料ボートは,長さ5060 mmの筒に入る大きさで,少なくと
も900 ℃以上の温度で一定質量となるまで焼成し,デシケータ内で冷却した後, 0.000 1 gの精度でひょ
う量したもの。

4.2 円筒形電気炉

 円筒形電気炉は,試料ボートを出し入れする機能を備えたもの。円筒形電気炉は,
窒素導入及び煙排出用のノズルを備えている。導入ノズルの出口にグラスウールを詰めた仕切りを設け,
窒素流を均一に分散する。
4.3   マッフル炉
4.4   デシケータ デシケータは,試料ボート(4.1参照)を入れられるもの。

5. 手順

5.1 試験条件

 ひょう量は,標準実験室温度23±2 ℃で行う。

5.2 試料

 3個の試料を次のように採取する。製造原料,管又は継手から細かく砕いた約1 gの試料を採
取し,質量を0.000 1 gのけたまで測定する。

5.3 測定

 各試料の測定は,5.3.15.3.5によって行う。
5.3.1  試料を試料ボート(4.1参照)に載せ,あらかじめ550±50 ℃に加熱した円筒形電気炉(4.2参照)
の燃焼筒の入り口に試料ボートを置く。ノズルを筒の入り口に固定し,窒素流の供給源に接続する。必要
な場合,窒素を洗浄装置に通す。窒素を装置内で毎分200 cm3の流量で,約5分間流す。
5.3.2  試料ボートを炉の中央に置き,窒素を毎分100 cm3の流量に調整し,約45分間熱分解を行う。
5.3.3  その後,試料ボートを炉の冷えた場所に戻し,窒素を流したままで10分間放置する。
5.3.4  試料ボートを炉から取り出しデシケータ(4.4参照)内で冷却し,熱分解前と同じ条件でその質量
を0.000 1 gのけたまで測定し,記録する。
5.3.5  試料ボートをマッフル炉(4.3参照)に入れ,900±50 ℃でカーボンブラックのこん(痕)跡がなくな
るまで灰化する。デシケータ内で冷却し,その質量を0.000 1 gのけたまで測定する。

6. 計算及び結果の表し方

 カーボンブラック含有量は,次の式によって算出する。
                         m2  m3
                                  100
                           m1
                      ここに, m1 : 試験片の質量 (g)
                                m2 : 550 ℃で熱分解した後の試料ボート+試験片の質量 (g)
                                m3 : 900 ℃で灰化した後の試料ボート(場合によっては灰を含む。)
                                    の質量 (g)
  3個の試験片について測定したカーボンブラック含有量の算術平均値を計算し,有効数字2けたで結果を表す。
    備考 場合によっては(2.の備考参照),次の式によって灰分を算出し,初期質量に対する百分率で表
          す。
                           m3  m
                                    100
                             m1
                      ここに,       m : 試料ボートの質量 (g)
                                m1,m3 : 上述と同じ。
  3個の試験片について測定した灰分の算術平均値を算出し,有効数字2けたで結果を表す。
    参考 m2の熱分解温度は,原国際規格では,誤って500 ℃で記載されている。

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                                                                                              3
                                                                    K 6813 : 2002 (ISO 6964 : 1986)

7. 試験報告

 試験報告は,次の事項をむ。
a) この規格の引用
b) 試料の明細及びその採取方法(提供されたもの,管又は継手から採取したもの)
c) 6. によって算出した質量百分率で表したカーボンブラック含有量
      − 個々の値
      − 平均値
d) 灰化後の灰分の有無。灰分が試験片の初期質量の1 %を超える場合,その合計質量を記載し,カーボ
    ンブラック含有量の過大評価の可能性について,注意書きする。
e) 結果に影響したと思われるすべての事項及びこの規格に規定されていないすべての操作又は選択肢の
    詳細事項
f)  試験年月日
                           第2章 ポリエチレン管及び継手の基本仕様

8. カーボンブラック

 この規格の第1章によって求めた場合,カーボンブラック含有量は,(2.5    0.5)%
でなければならない。
                    日本工業標準調査会標準部会 化学製品技術専門委員会 構成表
                                   氏名                        所属
           (委員会長)      宮 入 裕 夫        東京医科歯科大学生体材料工学研究所
           (委   員)       大 久 泰 照        昭和シェル石油株式会社中央研究所
                             堀    友 繁        財団法人バイオインダストリー協会
                             奥 山 通 夫        社団法人日本ゴム協会
                             笠 野 英 秋        拓殖大学工学部機械システム工学科
                             加 茂     徹       独立行政法人産業技術総合研究所
                             木 原 幸 弘        社団法人日本化学工業協会
                             桐 村 勝 也        社団法人日本塗料工業会
                              野 忠 夫          財団法人化学技術戦略推進機構
                             高 橋 信 弘        東京農工大学農学部
                             西 川 輝 彦        石油連盟技術環境部
                             西 本 右 子        神奈川大学理学部
                             古 川 哲 夫        財団法人日本消費者協会
                             槇        宏       日本プラスチック工業連盟